红外光谱技术

小弟制备了一些聚而乙烯基苯的微米级微球，现在想确定一下微球中残留的双键含量，现在看到的有氧化还原滴定和红外定量的方法。不知道XPS可不可以，结果是否准确。

如果还有别的更好的方法，也请大家分享！

XPS 分峰来确定含量误差太大了，几乎不用考虑。

红外我用了，结果也不是太准，毕竟红外定量不是很可靠啊

我建议你看一下这本书：有机官能团定量分析
希望对你有用~

紫外可以检测到吗？如果可以的话可以做标准曲线，然后以后直接定量就可以测含量了
但是估计你的物质中双键含量很低，建议还是用氧化还原滴定

1. 将10ml溶剂加入250ml的锥形瓶中，塞好磨口瓶塞，准确称量其质量。
2. 用干净滴管加入几滴样品，控制样品质量在0.12一0.159左右。迅速盖好瓶
天平上准确称量其质量。
3. 用50mll移液管移取50ml 0.1mol/L的KBrO3~KBr溶液，加入锥形瓶中，再
加2ml浓盐酸，封闭摇匀后放在暗处40一50min。
4. 在上述锥形瓶中加入5ml20%的KI溶液，摇匀后再在暗处放置5min。
5. 用0.1mol/L的Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入1ml淀粉溶液(浓度
1.0%)，此时溶液呈蓝色，滴定至蓝色消失为止。准确记下读数，并做空白。
楼主是用这种滴定方法吗？
我合成的是端基含有双键的超支化聚胺-酯，但是在第4步生成不溶于水的粘稠物，所以没办法滴定，有好的建议吗？

定量核磁应该可以吧，只是定量核磁的精度不是很高，但是绝对准确