农产品安全检测

GPC净化之后样品被收集到trapping管里,是通过液相的自动进样器把样品引入到PTV进样口,还是按照时间和流量去计算进入气相样品的体积?

[ 本帖最后由 jimanna 于 2008-5-15 14:12 编辑 ]

专门有一个泵是过捕集环路的，捕集环路捕集结束后，捕集环路和GCMS之间的阀打开，用泵把捕集的馏分注入GCMS（2.8分钟），注入结束后阀关闭。

也就是说取了10ul样品经过GPC净化之后的体积扩大了20倍(由2.8分钟时间推算),大约是200ul,所以必须使用ptv进样口浓缩去溶剂.
净化的样品不能超过10ul
从"黄瓜分析流程"可以看出样品采用2次净化过程,最后一次使用了ENVI-Carbon祛除色素.不经过GPC可以吗?直接取100ul用现在ptv进样,灵敏度会不会更好?
换言之,"黄瓜分析流程"进Pre-Q之前,有两个方法进行GCMS测定,一个方法是取10ul经过GPC净化进ptv,另一个方法是取100ul直接进ptv,从灵敏度上来讲后者更高.这样可以充分发挥PTV的作用.

[ 本帖最后由 jimanna 于 2008-5-16 11:21 编辑 ]

GCMS PTV进100微升是一种江郎才尽的方式，要设一个很大的分流比，否则液体进入MS柱会溶解固定相。既然设一个大分流比，损失的就是灵敏度，重现更不可能好。GPC-GCMS虽然用的是PTV进样口但使用的是不分流模式，溶剂从溶剂排出阀排出。前面说得很清楚了。
gpc柱最大进样量是20微升。gpc柱不是不能做大而是没有必要做大，现在的灵敏度已经足够，0.01ppm没有问题。

既然PTV一次可以进200ul,通过SVE排除溶剂方式达到浓缩提高检测灵敏度,假如LOD要求1ppb,这是可以发挥ptv作用大体积进样功能.

当然分开买，系统越复杂，越容易出问题，而且分开买你的gpc应用面会更广泛一些。

错了，ptv有一种模式是将溶剂瞬间蒸发吹扫出进样口，将蒸发剩余的物质吹进色谱柱，等于所有的溶质全部进入色谱柱而溶剂不进入，不用设置分流。所以说ptv大体积进样是不存在溶剂污染问题的。这种模式能有效提高方法检出限。但是ptv致命的缺点是价格太高啦～太高啦～太高啦～重复一百遍

[ 本帖最后由 watericecat 于 2008-10-8 21:54 编辑 ]

首先感谢您指出我的错误。 顺便问一下，这种模式下进样量最大可以到多少呢？