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标题:[未解决]硫代硫酸钠滴定法测定过氧化值可是淀粉不变色

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
落叶无声[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

硫代硫酸钠滴定法测定过氧化值可是淀粉不变色

硫代硫酸钠滴定法测定过氧化值
过程如下，
称取油脂样品0.5g，加入15ml乙酸-氯仿（3/2)混合溶液，充分溶解20min。
加入0.05ml饱和碘化钾溶液，黑暗处静止5min。加入30ml蒸馏水混匀，然后加入0.5ml 1%淀粉溶液，可完全不变色……
请问这是为什么？
上述乙酸-氯仿混合液、饱和碘化钾和淀粉溶液都是现配的。
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我是夜猫子[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
想知道你的这个方法是哪来的，和国标差很多啊。当然了有的油样测定确实是不会变色的。因为这种方法精度有限，因为是需要有还原基团，而氧化反应产物比较复杂。
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发表于 2013-6-22 12:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
重新配淀粉溶液试试
这个我之前也测过，用的量跟你的不一样。可能是油的过氧化值比较低
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舞疯[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的测定方法是依据什么做的，楼上说的对，和国标相差很多，是不是方法问题啊
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翔少爷[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你加入淀粉指示剂之前，用硫代硫酸钠进行滴定了么，如果是滴定后油样变淡黄之后才加入的淀粉溶液，可能因为油样过氧化值较低，已经滴过了，建议你先加入淀粉溶液再去滴定，希望可以帮到你
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小米粒[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不变色表示要么暗反应失效，要么样品过氧化值过低，可忽略或者说无法测出。一般颜色越深，过氧化值越大啊。
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星星……[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检查下配制的溶液的浓度是否有问题，如果都正常，可能是油脂没有发生氧化吧
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