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标题:[未解决]脂肪过氧化值测定遇到大麻烦了!!!

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
grace![使用道具]
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脂肪过氧化值测定遇到大麻烦了!!!

我最近在研究抗氧化剂对面条的酸败的影响,需要从面条中提取脂肪来测各种指标,但是现在碰到了一个问题,面条中的脂肪实在是太少,我测量的结果感觉不可信,我将添加了不同剂量抗氧化剂的面条各50g粉碎,用乙醚浸泡过夜,旋转蒸发除溶剂,然后按GB5009.37来测过氧化值,但是用0.001mol/L的硫代硫酸钠滴定,所有的样品耗费的硫代硫酸钠都在0.5-0.6ml左右,结果似乎不可信(所有面条已经储存在38度的恒温箱储存了半年了)。
    前几天我看到了一篇天津科技大学的硕士学位论文“大米气调储藏及脂类变化研究”,论文中测大米中脂肪的过氧化值,用到的是碘量滴定法,不知这种方法的出处在哪,测过氧化值的国标中并没有这种方法,做出来了发文章有说服力吗?谢谢。
  碘量滴定法:
    1标准曲线的绘制
     氯仿-冰乙酸(2:3)5ml+饱和KI+标准I2溶液0、0.3、0.7、1.0、1.5、2.0ml,25ml比色管加水至刻度,摇匀,静置暗处,5-10min,分层后取上清,353nm处测吸光度。
  2 样品测定
    油样(大米50g索氏提取20h)+氯仿-冰乙酸+饱和KI,摇匀,25ml比色管加水至刻度,摇匀置于暗处5-10min,分层后取上清液,353nm处测吸光度。
  3 计算
      pov(%)=样品中含碘微克数×100/1000×1000×样品数
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巅峰时刻#-#[使用道具]
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你有没有做空白实验啊,排除试剂的问题啊
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hero_b[使用道具]
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用乙醚浸泡过夜,旋转蒸发除溶剂
你是把馏出物到了除了么
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迷糊小鬼[使用道具]
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没记错的话,有一个国标是 动植物油脂  过氧化值的测定
LZ可以看看
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apple_danny[使用道具]
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做个空白看看   碘量法从实验原理上来说是没有问题的 其实原理和GB中的滴定法相同只是用了紫外分光光度计,本人感觉该法更优
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today@[使用道具]
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有没有可能是被氧化的太少
我测过氧化值时候是做了个加速实验,做了个装置,每天取样滴定以后往烧瓶里通氧气,通过氧气之后密封一直到第二天再取样,再密封。
本来需要一个月的实验我七八天就出结果了。
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未完~待续[使用道具]
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这个有国标吧,粮食类的书里面应该有,我记得的确有间接的碘量法测油脂中的过氧化值的实验!
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80年代的人[使用道具]
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8
 
能否缩短浸泡时间,或者加盖浸泡,或者最后浸泡完成准备蒸发溶剂的时候,拿一些乙醚再冲洗一遍,把这个冲洗液也拿去蒸发
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