小中大脂肪过氧化值测定遇到大麻烦了!!!
我最近在研究抗氧化剂对面条的酸败的影响,需要从面条中提取脂肪来测各种指标,但是现在碰到了一个问题,面条中的脂肪实在是太少,我测量的结果感觉不可信,我将添加了不同剂量抗氧化剂的面条各50g粉碎,用乙醚浸泡过夜,旋转蒸发除溶剂,然后按GB5009.37来测过氧化值,但是用0.001mol/L的硫代硫酸钠滴定,所有的样品耗费的硫代硫酸钠都在0.5-0.6ml左右,结果似乎不可信(所有面条已经储存在38度的恒温箱储存了半年了)。
前几天我看到了一篇天津科技大学的硕士学位论文“大米气调储藏及脂类变化研究”,论文中测大米中脂肪的过氧化值,用到的是碘量滴定法,不知这种方法的出处在哪,测过氧化值的国标中并没有这种方法,做出来了发文章有说服力吗?谢谢。
碘量滴定法:
1标准曲线的绘制
氯仿-冰乙酸(2:3)5ml+饱和KI+标准I2溶液0、0.3、0.7、1.0、1.5、2.0ml,25ml比色管加水至刻度,摇匀,静置暗处,5-10min,分层后取上清,353nm处测吸光度。
2 样品测定
油样(大米50g索氏提取20h)+氯仿-冰乙酸+饱和KI,摇匀,25ml比色管加水至刻度,摇匀置于暗处5-10min,分层后取上清液,353nm处测吸光度。
3 计算
pov(%)=样品中含碘微克数×100/1000×1000×样品数