TGA 挥发份怎么做？

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标题:[未解决]TGA 挥发份怎么做？

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发表于 2010-1-4 17:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

大家平时做挥发份都是怎么做呢？我们是重量法，抽真空恒温4小时，恒重后称量，但是有个问题，选择温度的时候应该比该物质的熔点低多少度合适呢？

bin[使用道具]
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发表于 2010-1-4 17:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个问题应该考虑具体的情况吧,主要看看挥发份的挥发份的物理性质或化学性质定吧,如果是水可以105度,如果是溶剂,那要看溶剂的回流温度,不可一概而论,如是要说经验的话可以的话我感觉应该小于被测物熔点的50-70度.

学者[使用道具]
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发表于 2010-1-4 17:40 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个可能还要看你的真空烘箱温度控制性能的高低。因为在真空中，没有对流传热，箱体内温度的均匀性很差，有时样品放置位置不妥，实际温度会与指示数值相差很大。因此，温度尽可能低些，以免烘坏了样品。

还有一个“笨”办法，就是先不抽真空，将箱内温度加热到样品能承受的温度附近，然后关掉加热电源，再抽真空。这样不容易搞坏样品。

road[使用道具]
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发表于 2010-1-4 17:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们的真空烘箱控温一般高个5~10度左右，但发现有样品真空烘干后，玻璃器皿的壁上面有样品附着，有解释为升华现象，还是样品比较轻，真空过程中容易漂浮呢？

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发表于 2010-1-4 17:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 road 于 2010-1-4 17:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们的真空烘箱控温一般高个5~10度左右，但发现有样品真空烘干后，玻璃器皿的壁上面有样品附着，有解释为升华现象，还是样品比较轻，真空过程中容易漂浮呢？ ...

接近熔点时大部分非水溶性的有机物会有少量升华。

江鸟[使用道具]
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发表于 2010-1-4 17:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 bin 于 2010-1-4 17:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个问题应该考虑具体的情况吧,主要看看挥发份的挥发份的物理性质或化学性质定吧,如果是水可以105度,如果是溶剂,那要看溶剂的回流温度,不可一概而论,如是要说经验的话可以的话我感觉应该小于被测物熔点的50-70度. ...

挥发份温度要低于熔点50度，样品熔点就很低怎么办？不升温？！

10086[使用道具]
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发表于 2010-1-4 17:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼上，也可以室温真空干燥，或冷冻干燥的

夜雨[使用道具]
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