小中大七八八、ICP-AES的局限性和不足之处是,其设备费用和操作费用较高,样品一般需预先转化为溶液,有的元素(如铷)的灵敏度相当差;基体效应仍然存在,光谱干扰仍然不可避免,氩气消耗量大。其中的基体效应指的是什么?
1. 我理解为基体效应是指试液基体成分在测定分析时对被测元素响应信号所造成的影响
2. 基体效应是指含有大量的基体元素及其他盐类或酸类影响到溶液的物理性质
3. 一般指样品里面大量的基体元素及酸等对所分析元素强度的影响(我的理解)。通常会造成待测元素强度下降,原因很复杂,主要有雾化效率下降,离子化效率下降等。消除的最好办法就是基体匹配,无法基体匹配时可采用标准加入法、分离基体元素、降低进样浓度等。
4. 物理干扰:
表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化器提升效率的差异。1)有机物;2)酸的浓度和种类
光谱干扰:
待测光谱线处存在基体或其它待测元素的谱线。
化学干扰:
由于等离子体的高温,样品停留时间长,惰性气氛ICP中化合物很难维持或无法形成,化学干扰少。
电离干扰:
岩矿分析中的碱金属盐类易电离元素的大量存在,使待测元素的光谱强度(离子线)降低。
去溶干扰:
溶液去溶存在的差异。
5. 我的理解是样品中除待测元素外其它物质对待测元素的干扰
七八九、icp对于基体和酸度有什么要求(主要是想知道如何避免伤仪器)
1. 除了不伤仪器外尚需考虑它们引发的各种干扰。基体引起的信号强度小于待测元素信号强度的1%时,一般不必列为干扰。仪器所能承受的基体浓度与其炬管、雾化器型号相关,通常小于5千mg/L为好。否则要做基体匹配或干扰扣除。至于酸的浓度,尽可能与标准一致。通常为5-7%的硝酸、盐酸,尽可能少用硫酸、高氯酸(它们的最大弊端是使多数元素分析信号减弱 )
2. 同时HF,H3PO4也尽量少用,基体不要太大,否则激发不完全的话,会对观测系统有影响.
3. 我们处理样品一般用5%的硝酸,磷酸不用的,雾化率太低了,也用HF酸处理,但浓度很低的,要稀释,而且用的是专用的进样管
七九零、“基体匹配”是什么意思?
1. 所谓的基体匹配就是采用的标准样品除要分析的组分外其他的所有组分要和分析样品的完全一样。
2. 基体匹配主要说的是所测样品要与标准成份基本上保持一样。
3. 基体匹配主要说的是所测样品要与标准成份基本上保持一样,而且浓度也最好不要相差太大。
4. 基体匹配如果是检测纯样中的杂质,则要采用高纯试剂或采用标准加入法
5. 有的时候干扰很严重时没法消除,就要做基体匹配来消除的.原则上基体匹配就是不含待测元素的样品.但是待测物不能分析时基体就只能尽可能的配的一样了,主要是干扰因素要相差不大才是最好的基体匹配.
七九一、标准加入法可以消除基体效应吗?其测量结果是否有偏差 ?
1. 标准加入法可以消除基体的影响,但必须先消除光谱干扰,即背景影响和谱线重叠干扰。
2. 标准加入法只能消除基体效应,但不能消除基体的光谱干扰。如果背景扣不好的话,会作出错误的结果
3. 可以消除基体干扰,不能消除背景干扰.
4. 关于标准加入法
标准加入法在 USEPA ILM040 当中定义为在三个等量的同一样品中,按照一定增量分别加入标准溶液。然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。然后按照线性拟合得出 x 截距和 y 截距。 x 截距的绝对值为被分析物的含量。理想地,所加入的标样的体积应大大低于样品体积 (大约 10% 样品量).
标准加入法可克服基体效应但不能克服谱线干扰。
什么时候采用标准加入法?
当不能抑制样品基体的物理或化学干扰时;
当没有空白而不能使样品的基体与标样相匹配时。
标准加入法的缺点?
需要有足够样品溶液,因必须将样品分成几个等份;
对被分析元素的浓度有大致上的了解。
5. 标准加入法要求未加标的标准曲线必须过原点,否则得出的结果不准确。
七九二、我测样品时发现大部分铁合金的Pb的干扰严重,可能是由于铁光谱谱线丰富造成的,我想用基体匹配法消除干扰,那么是不是在校准标准曲线的标准溶液中加入标准的铁标液就可以消除干扰了啊?应该加多少铁标液呢?另外测试铜合金等金属的Cd时也发现干扰严重,我也不知道铜合金的成分,加什么标液可以消除干扰?
1. 加标液不是好办法,基体里含铁那么高,你能加多少铁标啊.可以采取样品加标来测定.另外还要先判断基体的干扰有多严重,尽可能选用没干扰的谱线,或者选干扰不大的,干扰严重的话是没办法做的
2. 可以先测一下基体浓度再匹配
3. 标准加入法\内标法用来抑制基体的影响,都无法消除光谱干扰,可采用高分辨率仪器或使用各种干扰校正软件
4. 用 同牌号的铁合金标样来做工作曲线,基体匹配也是好办法,如微碳铬铁就加60%的纯铬,和25%左右的纯铁等等依此类推,实在没办法才用标准加入法,和内标法等. 一定要有一瓶和你所测的样品同类的标样做质控,标样做准了就行,不管什么方法都可以.
铜合金的标样是很多的,各种牌号都有,前提是你必须熟悉金属材料的牌号
5. 把纯铁溶解后加入不同浓度标准溶液定容,然后用它的谱线做Pb的标准曲线,用来分析就可以了,铜亦然
补充一点:最好多做几个点,那样分析的准一点
6. 你测Pb是吧,基体匹配不是这样的.还是选其它谱线进行测定吧,不行的话采取标准加入法,只能消除基体干扰.
七九三、对于未知样品,如何能使基体匹配更准确?
1. 用ICP作为激发源进行发射光谱分析对样品的匹配要求并不像电弧和火花那样高,通常使溶液体系基本一致就可以了。
2. 未知样品肯定无法匹配啦。扫描样品的在分析线周围有无干扰谱线即可。
3. 初次测试可以使用标准加入法,测出各种含量后,以后做类似样品可以做基体匹配了。
4. 如果能够将样品中的待测元素完全分离出去,这样的基体是最好的
七九四、我们公司新买的ICP开机了,可是现在有个问题,做样出结果很头疼,一个元素有好多条波长可供选择,每个波长的结果都相差很大,所以一时很难断定哪个结果是准确的.所以,请问一下,怎么样才能选择一条好的波长?
1. 应该选干扰最少的那条.给你举个例子吧,有次我测样品中的汞,用的最灵敏线,测定的结果高得离谱,后来发现是样品中高含量的铁干扰,因为在该线附近就有铁线,产生了叠加效应,使结果偏高.
2. 反复的选,一个元素在不同的基体里受到的干扰不尽相同,需要多次实验寻找干扰最小的波长。另外,你做的材料,也许别人都以做过,查文献或把你的问题写出来,可能会得到帮助。
3. 不能用汞做例子,因为它用普通进样器是车不准的,一般元素用灵敏线对应的波长就可以了
4. 一般选择干扰比较小的;还有,如果待测元素的含量比较高,可以考虑强度弱一点的谱线,若待测元素的含量很低,就要选用强度高的谱线。
5. As 193.696 nm Se 196.026 nm Sb 206.833 nm Ba 233.526nm
Pb 220.353 nm Cr 267.716 nm Hg 194.168 nm Cd 214.438 nm
Pb 283.306 nm 为元素 Pb 的参考分析波长
七九五、请问怎样赶HF?不赶的话对石英炬管影响大吗?
1. 可以加热赶,也可以加入硼酸形成氟硼酸根,减少对石英矩管的腐蚀.
2. 一般都是加热使HF挥发的吧 我们就是这样的 也可以使用耐HF进样系统的
3. 最好使用耐氢氟酸的进样系统,对于炬管应该一般都是石英的但是不会受到影响,样品在等离子体中都已经激发了不会有氢氟酸存在.
4. 最主要还是对雾化器的影响。
5. 交易加入硼酸络合,或者直接加入氟硼酸
6. 加入硼酸。可以避免损失
七九六、我的ICP现在有问题了,具体表现在,强度很低,空白,0.2ppm,0.4ppm,0.8ppm标准的强度都是才0点几,而且现在波长校正也校正不了了,显示“波长校正失败,无法找到足够的谱线”。
1. 你看下雾化效果怎么样
2. 1检查进样系统,拆下雾化器,检查是否堵塞,检查进样管和废液管是否正常.
2检查炬管喷嘴是否堵塞.
3优化炬管位置,进5PPM锰标准,是否出峰.
4. 我觉得是前置光路有问题了
5. 应该是光路出问题了,即时不进样,强度也不应该那样低呀。
6. 如果确定进样系统和炬管没问题,如果在保修期请厂家维修.否则可以自己打开仪器,MPX的光路在仪器的右前方,关机,再开机,看光路和传动装置是否运动.