小中大九一一、我有一些硫酸锌样品需要做其中的汞和碘,含量约在0.5PPM能做吗?
你的样品是液体还是固体,液体适当直接测理论上应该没有问题,如果是固体就看你的样品怎样处理了,再有就是你的仪器的观测方式、进样方法和这两个元素的检出限了。
九一二、大家知道ICP在工作时,会释放大量热,而我们的实验室就20—30平米,它工作1小时后,明显感到,实验室温度变大,而空调的能力有时候不能满足实验室恒温的要求。我们该怎么做,你是怎么做的呢?
1. 打开通风加上空调应该不成问题。
2. 我们是屋顶式,开了空调各个角落的室温是一样的。每间上面还有四个消防水龙头,一有大量的烟就自动洒水。是老外的要求,他们要求安全第一
九一三、你们的ICP是怎么做期间核查的?另外你们期间核查的频率多高?
1. 用标准溶液做短期稳定性和长期稳定性,三个月核查一次。
2. 期间核查是仪器两次鉴定之间需要做的,我们这边两年鉴定一次,所以期间核查是一年一次.
3. 期间核查的方法有很多,可以使用标准品去核查仪器,也可以使用看仪器的稳定性,也可以完全参照外校的方式来做;
期间核查的频率一般定义为两次校准间需要做一次,一般使用频率是工程师自己使用经验来判定的,在系统中的定义核查是怕两次校准间如果出现异常怎么去保证,那么就是在有怀疑的时候你都可以去做核查。
4. 做一下长短期稳定性、波长的示值误差、仪器的分辨率,一般半年做一次好了
九一四、雾化器流量加大超过0.5,就灭火,为什么?过去一直正常!
1. 你测的是什么样品?一般情况应该是等离子体光源带负载能力不够。
2. 一般检测每种样品,他们的参数都是规定的啊,比如检测重复次数,等离子体的流速,氮气流速,泵的流速,电频线圈的功率等等
我现在的雾化室都只有0.8,你调0.5还不够大啊,看你在检测什么,然后查一下相关的参数
3. 正常状态无法点火.在其它模式可以点,但只要载气流量加大,自动灭.进的是纯水溶液!
九一五、在ICP点火前,我们一般要进行检查\冲洗.请问大家.你们主要检查什么?气路冲洗几遍?
1. 检查炬管,进出样管、冷却水、氩气
2. 我们点火前,先确认冷却水循环机的水位和工作是否正常,检查氩气的储量,排风是否正常,进出液管有无堵塞,废液瓶的容量,雾化器,雾室有无异常。
3. 检查点火开关窗口的四个按钮,分别按下去等待一分钟,看看有无异常,如果都没有应该可以正常点火的。
4. 检查气路,冲洗管路
5. 检查气体、冷却水循环机、进样系统、排风系统、废液管。
九一六、请大家谈一下ICP使用和维护中自己的小窍门和心得
1. 日常维护非常重要,包括炬管,雾化器的清洗,还有就是内部定期清扫灰尘,特别是功率管冷却部分.
2. 吹扫很重要,可以保护内部光路系统不受潮,而影响仪器的灵敏度。
3. 矩管经常清洗,不要经常开关机,不做实验室熄火后,不关机,保持氩气吹扫
4. 1、氩气要纯度达到99.999%
2、雾化器不能拿超声波清洗。用头发丝就可以,因为头发丝很软的。
3、矩管清洗用10%硝酸。
4、点火前要吹气半个小时以上。
5. 首先要注意用的氩气要高纯的至少5个9的;其次,清理,包括炬管,雾化器的清洗,内部定期清扫灰尘,功率管冷却部分;还有实验室的温湿度。
九一七、制备空白的指定检出限的MDL,CRDL应该是多少?怎样确定?
这个是其实没有什么了,随便添一个mdl 是crl的三分之一.一个是方法检出限 一个是合同检出限
九一八、铅精矿和银精矿中高含量银的icp-aes的测定方法?银含量大于3000ppm。相对偏差能够控制在2%以内。
1. 用火法富集后,溶了测量。
2. 我就是不想用火试金做。能不能用湿法消解后上ICP-AES测定,不知道误差能不能满足要求。
3. 试一下用氨水介质.
九一九、用ICP测试多金属矿石中多金属元素,有没有同仁知道样品怎么消解.测试条件是什么呢?
1. 用硝酸消解就可以,1+2的三十毫升。
2. 单一的某一种酸效果不好,看你做什么元素来决定,如果做cu,pb,zn,Ag,用王水就好了,如果要同时做一些其他的,比如Ni,Co等,就必须加Hf,HClO4,HNO3
3. 这主要看你是测那些元素了,测定通常元素的样品一般可以采用以下步骤:
i. 称取0.25g样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15ml HCl,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20~30分钟。
ii. 在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10ml左右。
iii. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4,盖上PTFE表面皿,加热分解1~2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白烟冒尽。
iv. 在烧杯中加入7ml(1+1)HCl,加热浸取。冷却,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀(此溶液为7%的盐酸溶液)。
v. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
对于上述过程的讨论:
i. 用酸分解的优点是:操作简便;大量的硅被除去,与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解,需用碱熔方法予以熔样。
ii. 样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份,可以将残渣过滤,将滤纸(定量滤低)与残渣一起放入一小坩埚中,干燥,灰化(500~600℃),冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH(Na2O2、NaOH用量尽量少),马弗炉中480℃熔融,用酸中和熔块的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。注意,如有这一步骤,上述操作方法(iv)应将两种溶液合并后再定容。此时,测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
iii. 此分解样品的方法不能用来分析Hg、Ge、Sn、As、Se、Te等元素,因为它们的氯化物将会挥发。
iv. 用分解样品时,Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。
v. 样品中有机物稍高时,可以在操作方法(iii)处再滴加数滴HClO4,加热使白烟冒尽。
vi. 用HF/ HClO4分解样品,用HCl浸取,移入容量瓶定容后,应立刻转移入塑料瓶中储存,以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。
测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品,这类元素在分解过程中易成氯化物挥发,所以主要用王水来分解。
i. 称取0.5~1.0g样品于50ml比色管中(样品为自然空气风干)。
ii. 加入10~50ml新配制的(1+1)王水。
iii. 放入沸水浴中摇碎样品,加热煮沸1小时,在此过程中,需要经常摇动。
iv. 取下冷却,用水加至刻度,备用。
测量Se、Te时,可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。
至于测试条件要视你实际使用的ICP仪器而定。
4. 四酸溶样,大概一次可以测30多种元素,K,Na,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Pb,Co,Ni,V,Be,Li,Ce,La,Sc,Mn,Cr,Sr,Ba等