小中大五八七、年后开机,连接所有附件,电,气,打开主机开关,打开软件,电脑与主机连接,仪器状态面板在RF处有filament flow off 的字样.点火点不着,查过在线帮助,意思是filament属于RF中的一个灯丝.什么作用不知道
1. 应该是你的气体出问题了,检查一下气路!
2. 一是功率管的冷却风机没工作,二是冷却管道中测风速的感应器有问题.
3. 吹扫一上午后再开机
4. 上午工程师来了,说是仪器内部落尘灰太多感应器失灵.帮我们做了一上午打扫除,现在已经能使用了.
五八八、昨天外单位送来一个样,氯化钴的,测里面铜含量,俺给稀释了20倍测的,谁知测的半道上熄火了,想可能是样品出问题了,盐含量太高了?而且后来点火后,又标准化时发现强度明显降低了不少, 冲刷了十几分钟也是如此,所以在此请教高手,这到底是怎么回事?
1. 测高盐样品用普通雾化器很容易出现使雾化效率下降了的情况,不过从你已经稀释20倍的情况看,好象还并不一定是这个原因,先用纯水或稀酸好好洗一下看看吧。
2. 1.可能是进样系统有点堵,2炬管的喷嘴有积盐,把雾化器和炬管拆下清洗.ICP一般可耐受X%的高盐,但是最好盐类不要太高.在样品之间可用2%的稀硝酸多清洗一会.
五八九、有没有实验应用该标准DB33/T 647—2007, 进行食品中之金属检测.其中内标使用铟, 请问可否使用其它内标
不一定非得用铟做内标,选择灵敏度可以,稳定的元素只要所选的内标不影响待测元素的检测就行了
五九零 、在做贴片电容时,你们是用什么方法去消解?特别是陶瓷贴片电容消解用什么样的溶剂去处理
HF酸加高氯酸消解,注意安全,不要用玻璃容器消解
五九一、我做ICP的频率不高,所以每次做标准曲线所配制的标准溶液,我都是存储冰箱里,重复利用。通常时间间隔达到好几个月,不过一向来,都没什么问题。最近用Pd时,发现用三个月前配制的溶液,浓度变化很大。当我用新配制的溶液重复实验时,可以得到非常好的标准曲线。所以肯定不是仪器的问题。我想问一下,是因为Pd是特例,还是通常配置的溶液,不能储存那么久?
1. 大多数一年之内,但是要看具体情况而论了。
2. 使用前摇匀了吗?
3. 1mg/ml的有效贮存期是一年;低于这个值的为三个月。
4. 混标一年内没问题,Zn、B混标最好保存在塑料瓶中
5. 多数为一年,但是有些极其不稳定的,或者在空气中容易氧化的,容易被容器吸附的元素,最好新配置;楼主的Pd可以有容器吸附现象,我同事也遇到相同问题。
6. 我一般2个月,不过也经常超期使用,时间长了感觉P不稳定
7. 一般高浓度的溶液保存在低酸溶液中,保存时间通常是一年,关于保存溶器的问题,一般金属元素保存在玻璃瓶中,一般不会产生浓度变化,有时还会出现溶剂挥发变浓的现象,当然对于浓度高的不易变化,浓度低的不行,非金属元素标准液保存了塑料瓶中的多,如氟,
五九二、请教一下ICP的方法捡出线怎么做?不是仪器捡出线!
1. 用空白溶液测背景信号,重复最好20次,求其标准偏差,乘以3后换算成浓度就是仪器的检出限。方法检出限要利用仪器检出限,所以要先知道仪器检出限,再按照方法反算成已知样品中的被测物的浓度。
2. 用18兆欧的高纯水配成样品空白的水溶液,重复测定,求出标准偏差,然后算出检出限,进而根据样品的处理过程求出方法的检出限。
3. 我不知道该怎样说得更详细,现举个例子说明:假如在样品处理时称取了1.000g的样品,消解后用酸性水溶液(如5-10%的HCl或HNO3)定容在50ml的容量瓶中,那么配置同样的空白,通过分析校正曲线测出其浓度值(ICP发射光谱的线性范围很宽,有5,6个数量级,空白溶液的浓度可根据测出信号由分析校正曲线的斜率得到),求其标准偏差,然后将结果乘以3再乘以50就是这种分析方法的检出限。如果我没记错,仪器检出限是根据国际纯粹和应用化学联合会推荐给出的,其定义为能够以一定的置信水平测出的最小分析信号所对应的分析物浓度。ICP发射光谱之所以能够比较容易地求出检出限,是因为它的线性范围宽,其响应在检出限附近也是线性的。将空白溶液分析信号的标准偏差乘以3作为最小分析信号的置信水平,对于严格单测高斯正态分布是99.6%,对于误差分布曲线变得较宽而且不对称的非高斯分布大约为90%。以前也有用2的,但置信水平要低得多,现在基本不用了。
五九三、有没有谁用ICP测试过系列岩石成分分析标准物质,GBW07103-07108,也就是GSR-1-GSR-6?实验发现,采用常规酸溶法,其中的Zr含量测定值偏低,仅为标准值的一半多,其余大部分元素均无误;而采用碱熔法,结果正确。不知原因何在?(备注:其中的Zr含量在几十到三百ppm之间)
1. 应采用王水、氢氟酸、高氯酸的溶样体系。
2. Zr的氧化物很难被酸系统溶解,只有碱熔才能溶解完全
3. 锆与氮氢氧形成的化合物一般具有高度的稳定性,较难被分解,所以分析中有酸溶锆和酸不溶锆的区分,酸溶锆当然用强酸能够溶解,但是酸不溶锆需要碱熔处理试样。
至于那种材料以酸溶锆为主,那种材料以酸不溶锆为主,需要查阅资料或者试验得知,很多情况下这都是前人已经研究过的东西,可以使用拿来主义。
需要说明的是,锆和铪性质相似而且多伴生,因此通常测定其合量。
4. 铂坩埚可以采用称样量0.2000~0.5000g,10mlHF、15ml HNO3、5ml HCLO4赶尽高氯酸的白烟后,以HCL加热复溶,使定容后酸度保持10%;如采用王水替代硝酸可以采Teflon坩埚溶解样品。
五九四、准备用ICP-AES测土壤中铁、锰、铝、硅,是用不同提取剂,提取不同的形态,所用提取剂基本都是钠(铵)盐,有pH=3的也有10的,也就是提取液有酸行的有碱性的,不知道钠盐基质会不会对测定结果有影响?酸性与碱性影响不影响测定结果的准确性?同时测定与单元素测定的结果一样吗?
1. 我认为不同提取剂对元素是有很大影响的,但对不同元素其影响又不相同,我做过这方面的实验,测定不同的元素要用不同的提取剂,以下是我做过的实验:
1)针对Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Zn-0.1M NaNO3提取法
向40g土中加入100ml 0.1mol/L NaNO3,在翻转型振荡机上以120转/min的速度振荡2h,离心机上以3000rpm离心10min,上清夜经过滤后用0.1%HNO3酸化后上机。
此方法对大多数元素来说,回收率都不好。
2)稀盐酸提取法
5.0g土样,加入50ml pH5.8-6.3的稀盐酸,在翻转型振荡机上以200转/min的速度振荡6h,离心机上以3000rpm离心20min,上清夜经过滤后上机。
此方法对大多数元素来说,回收率也不好。
3)DTPA提取法
DTPA提取液:1.96g DTPA,14.92g triethanolamine, 1.47g CaCl2.2H2O定容于1L,用氨水或乙酸调pH至7.3
20g土中加入40ml DTPA提取液在翻转型振荡机上以176转/min的速度振荡2h,离心机上以3000rpm离心20min,上清夜经过滤后上机。
此方法用于土壤中Zn, Fe, Mn, Cu的测定,效果较好。
2. 如果样品溶液中盐分很好的话就使用高盐雾花器来测,同时将标准溶液也配成相应的酸性或碱性体系。
3. 标准基体要和样品匹配,换高盐雾化器,按LY/T126X-1999.
五九五、什么叫去溶干扰?
1. 去溶干扰就是去除溶剂的干扰,主要是扣除背景.
2. 可以提高灵敏度,降低检出限.
3. 去溶过程主要出现于分析液体样品的原子吸收和ICP发射光谱,它是指将雾化后的液(湿)气溶胶中溶剂挥发变为干气溶胶的过程。对于ICP来说,因为加热条件比较好,只要使气溶胶在分析通道的停留时间足够长,即使不用去溶装置也可使分析物完全挥发,而基本上没有什么去溶损失,所以ICP的去溶干扰并不十分明显,更不是很重要。
五九六、aas的标样能拿到icp上用吗,会不会把机子弄坏?
AAS的标样一般是可以用于ICP发射光谱的,ICP-MS的标样和ICP-OES的如果说有差别,则主要是在含量上,再者就是ICP-MS尽量避免高盐组分的样品。
五九七、昨天实验结束后,炬管的中层管还是完好的,但是今天早上却发现在与高频点火线头接触的地方出现了一道裂痕,不知道是怎么回事?公司昨天晚上停过电不知道与这个有没有关系?
1. 是氩气制冷不足造成的,在测试前请先吹扫一段时间。现在需要做的是及时更换矩管。
2. 看炬管有没有被堵塞,造成冷却气不畅,点火时,无法冷却发生破裂。
3. 炬管是消耗品,看你的使用时间可判断是否也该换了?
五九八、ICP-AES测磷酸铁锂中杂质元素如何溶样?
用碱式融溶法