小中大九六七、基体匹配时,两个溶液的浓度值一定要差不多,还是只要比例一样就行。如:产品稀释后的浓度,Fe:6600PPM Nd:3000PPM ,标准溶液浓度 Fe:6600PPM Nd:3000PPM 。还是 Fe:660ppm Nd:300PPM也可以(比例一样)。主要是测试Pb杂质
1. Fe和Nd是样品基体吗?如果是那应该是标准溶液中Fe和Nd的浓度一致。但你的样品溶液基体浓度太大了,前处理时可少称些样品,或稀释倍数稍微大一些。
2. 可以,要不你也可以再把样品稀释一次。
3. 标准曲线和分析样品基体浓度一致
4. 我觉得之所以选择基体匹配多是要测定高基体中的杂质,因此,我的做法是标准系列与样品除所测杂质元素以外的高含量物质浓度基本一致。通常是要根据样品中高含量元素的情况来称取合适量的标准物质,以使用最后的标准系列中基体与样品的基体一致。
5. 你的基体浓度大的怕人,应该再稀释,或者少称量样品。
九六八、我的空白是1%硝酸,标样是1%硝酸配的混标,土壤样品消解后,我查文献,有用稀盐酸定容的,有用稀硝酸定容的,我用哪种呢?为了基体匹配,应该用稀硝酸吧,定容后的稀硝酸浓度为1%好呢,还是参考其他文献?但至少应该在1%到10%之间吧,是这样吗?
我要同时测定土样中Cr Cu Ni Zn Cd Pb,瓦里安的mpx仪器,这些一起测定可以吗?是否都用软件的推荐谱线呢?有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素,而需要选择其他谱线的情况呢?请各位给指点。
另外,我查过所属土壤亚类(山东半岛棕壤A层)的土壤背景值,是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量,进而来确定标准溶液的浓度呢?我想用空白,低标,高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢?为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内,我想zn用10,50ppm,其他都用2,10ppm,合适吗?用1000ppm储备液直接配,不用逐级稀释,用移液枪配(但枪头国产,不太好,有时内壁有一丁点残留水珠,但我可以想别的办法排下去)可以吗?
1. 我不知道你那里的样品含量确切多少...但可以给你一个参考..
我这里的土壤中铜,锌,镍,铬,铅含量大多数低于100mg/kg,镉一般在0.1-1mg/kg范围.我是微波消解,称样0.3-0.5克,加硝酸6毫升,氢氟酸3毫升,,消解完赶酸时加1毫升高氯酸.蒸到近干,拿下..配成1%硝酸基质的溶液,定容体积为50毫升..上ICP做,(镉只能用石墨炉做,其他元素都用ICP)配的标线范围是50PPB-2PPM.镉的范围是0.2-2PPB.一般样品均在范围内..其实只要你估算下,应该不难算出需要配的标线浓度范围...
2. 既然你的空白是1%硝酸,标样也是1%硝酸,那土壤样品消解后的溶液介质最好也是1%的硝酸。土样中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn应该可以同时测,是否存在干扰要看各元素的含量和样品基体情况。这些元素的大致含量无须估计,先测一下就基本上可以了解了。
3. 土壤中Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Cr 的HNO3-HF-HClO4分解法
称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO310ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO3继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO41ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO3定容至50ml.放置澄清后测量.
4. 用王水溶样,用水定溶,溶完样以后在机器上看一下样品的信号强度,就知道用多大浓度的样品
九六九、测试报告中浓度(比如土壤样品重金属含量ug/mL单位)有效数字怎样选取?好像仪器上可以设置显示很多位,但这些未必都是有效数字,应该如何选取?这是否与仪器的精度/检测限等因素有关呢?
三位有效数字就可以。
九七零、做土壤样,发现几个样的Zn值都异常高,减去制备空白后,在0.4-6ppm范围,最高到9ppm。是土壤受污染,还是怎么回事?且几次的制备空白也较高,在几到十几ppm范围。用聚四氟干锅,优级纯试剂全酸消解,是那些环节引入的zn呢?
1. 查看一下试剂空白,和蒸馏水
2. 玻璃中也含锌的,其污染途径很多,要特别注意。
3. 估计是在前处理过程被污染了,我经常遇到这样的事..特别是通风橱赶酸时容易污染.
九七一、前天我在做一单 色粉 加酸时它是漂荡在上面的,开始时我用的是25 毫升锥形瓶测得的Ba是780 但做完时,我发现还有好多没有浸到啊,我想它要是接解面大一些不是就是1000么,因此就用一个250毫升锥形瓶的去做!测得值是1050啊都是较正后的值,按EN标准我就不知出哪个了。
1. 利用EN71-3方法要求质量玮0.3g加稀酸的量是样品质量的50倍。这个没有疑意吧!我认为测出是多少就是多少咯。
2. 先把酸加热到37度再加样品试试呢,要想接触面大就要使样品尽可能多的被浸泡,振荡过程中建议你多看看,多拿出来晃晃,我觉得你的第二个数据更可信
3. 表面疏水造成的结果,称完样后加几滴乙醇或亲水表面活性剂,然后在加酸
九七二、光谱仪在进行"光学系统初始化"时,到最后显示"无法进行初始化,轮廓移动太远",是什么原因?
1. 可能又是谱线位置校正问题。
2. 我遇见过这个问题,简单的办法是室温控制好,20-23之间,晚上空调别关,再试试
九七三、请问一下大家,ICP报告之中的R,S,CV分别代表什么?
R 极差
S 标准偏差
CV 相对标准偏差即变异系数
九七四、斯派克仪器中的雾化器增湿器是用来做啥的?工作原理?
1. 增湿器用来做高盐样品的,好像是怕盐沉积堵塞雾化器吧.
2. 氩气加湿器的作用就是做高高盐样品.
3. 用于高盐样品分析辅助,最好与护套气,大内径内管的炬管相配。
原理:因为我们用于雾化的氩气本身是干燥的,加温器的作用是增加它的含水量,这样避免进入雾化器后引起样品溶液浓度变化导致结晶,堵塞雾化器。
九七五、做中药药材及中成药重金属,用什么作为质量控制标准物质?因为不是每种药材都有质控标准物质,看文献上,有时选用其他植物的标准物质。请问,一般该怎样选择标准物质?
选择主要成分相近的标准物质,如GSB系列.
九七六、如何确定工作曲线线性范围?
1. 你测什么样品中的哪些元素,根据其含量的高低,选择标准溶液的浓度,只要得到的分析校准曲线的相关系数能够达到0.999以上就可以了。
2. 不同的元素有不同的线性范围.而且要根据你测样品的浓度来定范围的.ICP的线性范围可达10的5次方的.也就是比如0.01-1000PPM的跨度.
3. 每个元素都有很多波长可选用,不同波长线性范围也不同,首先选择波长,配制标准系列,在选用的波长处进行标准溶液的测定,绘制标准曲线,如果曲线相关系数好,加大标准溶液待测元素浓度,重新测定,直至标准曲线弯曲,直线范围内最后一点即为线性范围上限。
九七七、1、spectro genesis一直提示数据存取超出设定是什么原因?2、火焰跳动是什么原因?
1. spectro genesis采用的是CCD检测器,它提示数据存取超出设定是不是信号太强产生溢出了?你测的都是些什么元素,用的什么谱线,溶液中的含量大致是多少?
等离子体跳动是不稳定,先检查一下进样系统是否正常。
2. 先检查一下您测试的待测元素含量在什么范围,火焰跳动应该是进样不稳定造成的,建议检查一下各个气路通道以及进样管
3. 第一个问题我估计是不是计算机存储空间不够了?第二个问题应和气路有关系,建议询问厂家工程师
4. 检查,泵管是否安装好,再查看管与管连接处是否有集液,最后看看是不是废液泵速太快.