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标题:[未解决]柱子中有一个强度特别高的峰是怎么回事？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wang_xing11[使用道具]
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发表于 2010-1-13 09:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

柱子中有一个强度特别高的峰是怎么回事？

色谱柱中有一个强度特别高的峰，经检测是流动相中的物质残留在柱子里了，有高手知道怎么解决不？
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2010-1-14 09:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
采用空白溶剂将它扣除掉啊！！
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感悟人生[使用道具]
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发表于 2010-1-14 11:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关键是峰强很强 把样品的峰都压下去了。。
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  • miracle   2010-1-14 11:30  可用分  +2   欢迎参与技术交流！
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2010-1-14 13:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
仔细清洗系统，完全消除影响
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wang_xing11[使用道具]
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发表于 2010-1-14 14:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
杂质就是流动相引入的 怎么清洗系统啊
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sacred[使用道具]
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发表于 2010-1-14 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个需要两方面，
第一，提纯你的杂质，冲洗你的柱子
第二，换一个柱子，不能对杂质强保持的色谱柱。
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  • miracle   2010-1-14 18:04  可用分  +2   谢谢您的热心解答！
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maomi520[使用道具]
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发表于 2010-1-15 10:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正常来讲流动相中不应该有特别强吸收的杂质。查清杂质原因，可以过滤，或重新配制流动相。看看会不会消失。如果是试剂问题，建议更换纯度高的试剂。
如果杂质已经残留在柱子中了，可能没一针样品都会有相同杂质。建议冲洗整个系统。
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aasle[使用道具]
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发表于 2010-1-15 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的意思就是流动相内面有杂质了，应该在使用前都经过过滤的，是不是你的抽滤装置被污染了，已经污染的柱子先用甲醇或乙腈冲冲看能不能改善
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  • miracle   2010-1-15 17:56  可用分  +3   欢迎参与技术讨论！
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发表于 2010-1-15 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 wang_xing11 于 2010-1-14 14:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
杂质就是流动相引入的 怎么清洗系统啊

可以用与样品极性一样强或更的溶剂冲洗.
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发表于 2010-1-16 14:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主的问题还不能简单归结为流动相污染。请根据如下因素排查。
如果是梯度程序，污染来源主要是流动相：
水的质量（要求用新鲜超纯水，超纯水机滤膜是0.22um）；
有机溶剂质量（建议用进口HPLC级试剂，国产会在梯度时表现很差）；
缓冲盐质量（要求至少分析级别，但是如果用量较大建议用HPLC级）；
也可能是配样溶剂污染。
如果是等度程序，污染来源：
进样器污染（合适溶剂冲洗进样器）；
配样溶剂污染（更换配制新鲜溶剂）；
样品瓶污染（清洗干净样品瓶）；
色谱柱污染（清洗色谱柱）。
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