小中大原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！
大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的标准曲线做不出来或做不好的情况呀?
比如下面的几种情况：
1、标准曲线做不出数，跟空白一样;
2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;
3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。
这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。
你是如何配制砷标液的呢?
首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。
酸介质为什么选硝酸呢?
因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。
下面继续配制标液
第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶液，定容，摇匀，备用。
第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。在家加还原剂，定容，摇匀，备用。
当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢?
先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能出现了上面说的第一、二种情况“1、标准曲线做不出数，跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;”
配制过程中如果介于第一、二两种操作之间的方法，不能保证万无一失，不一定哪个环节会出现问题，导致标液中不是全部的砷都是低价态，那就会出现“3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。”
呵呵，这样大家都一目了然了，正确的方法就是第二种配制方法。这样才能保证良好的检测数据。当然，这些情况可能不是每个人都经历过，也许没有人犯过这样的错误，或许大家还有更好的方法，请大家多多指教。
目的只有一个，那就是为那些刚刚接触原子荧光的朋友在遇到问题时，多提供一些有价值的参考资料，有助于及时解决问题!
有什么不对的地方请各位大侠及时指正，谢谢!
[ 本帖最后由 wtz010 于 2010-1-17 14:56 编辑 ]
