前些日子,应科研部门的要求,要做氮气中氢气含量的测定,浓度未知。平常很少接触到气体分析,多是毛细管柱分析液体、固体样品,因此还是觉得很有挑战性,但也不是特别的高不可攀,可以试试,实验不都是试出来的嘛。最后经过查资料,并请教了版内的气体分析高手小胖(hzhhqt)等专家,最后敲定方案用5A分子筛填充柱来进行分离分析,载气暂定为氦气,TCD检测。整个实验过程大致分三部:第一步装柱子,第二步摸条件,第三步方法验证并对样品进行测定。
第一步:装柱子
我用的仪器是岛津的GC-14C(配置TCD),柱子选定1m×3mm的不锈钢柱子,如图所示。
仪器:GC-14C,配置 TCD 仔细看仪器左侧的那个小部件是气体进样阀,气体分析很常用的一个进样装置。
1m×3mm的不锈钢柱:装柱子之前要经过碱洗、酸洗、水洗至中性,通氮气干燥等处理,这个处理不赘述了。
填料(5A分子筛) 这个填料买来的时候标签上明显有涂改的痕迹,被人为改成了80-100目,莫非是js忽悠我?怪我收到货后没有好好看,不过从后来的实验结果看,好像效果还可以。
漏斗(装柱子用):这个是装柱子的时候加填料用的,没啥好介绍的。
真空泵(装柱子用):不知道别人是咋装的,反正我的师傅是这样教我装柱子的:首先将不锈钢柱子的一端堵上石英棉适量(石英棉的量很重要,太多的话影响泵对填料的吸力,太少的话很容易被抽走而无法堵住填料,因此这个量要好好把握),然后接上真空泵抽,另一端接上那个漏斗,加填料,用橡胶棒不断的敲打柱子,每次加的填料不宜太多,敲打的时间要足够长,反正就是越慢越好,装快了不踏实的话影响柱效。
第二步:摸方法
装好柱子之后,通载气老化,然后迫不及待的进空气分析,本来应该出氧气和氮气两个大峰来着,结果出了两组四个峰,这个后来解决了。。
答案是:仪器出现了毛病,造成了双进样现象。具体就是一种样品气体,在进入仪器后,在到柱子之前的管路出现了分支,一部分气体从分支先到柱头,另一部分从另一处进到柱头。 检查这之间的气路走向。
后来进氢气和空气混合样品,结果如图所示:
实验到此已完成了一大半,还是有一点成就感的。也许对经常做气体分析的人来说,这个小实验不算啥,但是对新手来说还是有些挑战的,今天拿出来和大家分享,希望更多的不了解气体分析的人(比如像我)能加深一下了解。
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本帖最后由 Erica2088wr 于 2010-1-18 20:19 编辑 ]