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标题:[已解决]转帖 HPLC和LC-MS测定结果差别大的原因何在？

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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-7-27 18:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

转帖 HPLC和LC-MS测定结果差别大的原因何在？

我有一个样品，用HPLC测定含量在95%以上，客户要求确定杂质的结构。

我就用LC-MS测定了，结果有点出乎意料：主成份的分子量的主峰占总峰面积的比例只有80%,，杂质的分子量也得出了，但比例高多了，结构也不好确定。

是不是我把问题想简单了？需要过柱将杂质分离出来，再确定结构比较好请各位高手指点。另外，顺便问一下，HPLC和核磁联用技术发展如何?
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 小中大
LC-MS的线性上限低、检出限低，高含量一般是往下弯曲，主含量就会变低，而杂质还在线性范围，有可能结果变化不大。

另外，楼主使用什么方法定量的？如果用归一化法，结果不一样也很容易理解，因为响应因子不一样嘛，还有好多杂质UV上不出峰。最好不要用归一化法，用这个方法就不要比较，因为两者没有可比性，应使用已知含量的标准品进行校正。

用LC-MS定性未知物，你当然想得太简单了，只能推断一些大概的信息，肯定还要配合其他方法以及合成线路可能产生的杂质来推断。LC与核磁连用还很少不成熟，你还是另作打算吧！
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发表于 2007-7-27 18:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先制备出来吧
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发表于 2007-7-27 18:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
hplc是常量池，lcms是微量池
还是有点差距的。
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发表于 2007-7-27 18:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
核磁的检测限都是mg级别，和制备液相也许可以联用
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发表于 2007-7-27 18:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我这边这种情况不大多，HPLC跟LC/MS的液相基本吻合
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