小中大实验 原子吸收光谱法测定试样中铜和锌的含量
----应用标准加入法定量分析
实验原理:
溶液中的金属离子在高温火焰作用下变成基态原子,由光源(元素空心阴极灯)辐射出元素的特征谱线(铜和锌元素的特征共振线波长分别为324.7 nm和 213.8 nm)在通过由原子化系统产生的原子蒸汽时被强烈吸收,其吸收程度与火焰中原子蒸汽浓度的关系符合朗伯-比耳定律,即:A=log(1/T)=KNL(其中:A—吸光度,T—透光率,L—原子蒸汽的厚度,K—吸光系数,N—单位体积原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数),而原子蒸汽浓度N与溶液中待测离子浓度成正比,因此,在一定条件下有A=KC(C—溶液中待测离子的浓度,K—与测定条件有关的比例系数。)
本实验采用标准加入法进行定量分析。即:取若干份体积相同的待测试液,依次加入不同体积浓度为Cs的待测物的标准溶液,定容后待测物的总浓度依次为:Cx,Cx + C1, Cx + C2, Cx + C3,Cx + C4 ……分别测得各溶液的吸光度为:Ax,A1,A2,A3,A4……。以吸光度为纵座标,所加入的待测元素标液浓度Ci为横座标,作图得一直线,将直线反向延长后与横座标的负轴相交,交点对应的横座标即为Cx的相反数,进而求出待测试液中元素的含量(Cx×试液的稀释倍数)。
仪器与试剂:
NOV AA 400型原子吸收分光光度计,铜元素空心阴极灯,锌元素空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机,50 mL比色管,容量瓶,移液管,洗瓶,烧杯,胶头滴管,洗耳球,滤纸等。
优级纯硝酸,铜标准储备液1000 µg/mL,锌标准储备液1000 µg/mL。分别取一定体积的铜和锌标准储备液,用1%的稀硝酸稀至25mL,配制铜、锌混合标准工作液,浓度都为100 ug/ml,待用。实验用水为高纯水。
实验步骤
1.仪器操作条件的设置(计算机操作)
在工作站上设置分析条件参数:如波长(铜为324.8 nm,锌为213.8 nm)、狭缝(1.2 nm)、空心阴极灯工作电流(锌10 mA、铜3mA)、燃烧头高度(6 mm)、气体压力(乙炔为0.1-0.15 Mpa,空气为0.5 MPa),样品个数(5个)、读数次数(各3次)等等。
2.绘制工作曲线
在5根50 ml比色管中,各加入1ml 待测试液,然后从第二个起分别加入100 µg/ml铜、锌混合标准工作液1 ml,2 ml,3 ml,4 ml,以 1% 的稀硝酸定容至刻度线,摇匀,此时加入的铜、锌标液浓度依次为2 µg/ml,4 µg/ml,6 µg/ml,8 µg/ml,然后以1%的稀硝酸为空白分别测各溶液的吸光度,制作A—C工作曲线。
数据处理
1、记录实验条件参数:仪器型号、吸收线波长、空心阴极灯的灯电流、狭缝宽度、燃烧头高度、乙炔和空气的压力等。
2、记录实验结果(填至后页的表格中)
3、作A~C曲线,反向延长求得Cx,计算试液中铜元素和锌元素的含量。