小中大3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。 气液色谱法 这时所指的气液色谱法,主要用于各种香料物质的分析,基本条件和参数主要依照美国精油协会(EOA)于1979年所建议的方法。其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。 1、柱 用304号合金所制不锈钢管,长3m,内径2.16-2.57mm,外径3.18mm。底物:极性柱为聚乙二醇20M(Carbowax 20M),分子量约2万;非极性柱为气相色谱级甲基硅氧烷(SE-30),或二甲基硅氧烷(OV-1或OV-101)。底物浓度:重量的105。固体载体:10目或20目熔融煅烧过的硅藻土,经硅烷化和酸洗后,其自由倾落密度为0.2g/cm3,最小120目,最大80目。装填密度每cm3应大于0.24g。 2、载气 氦。最低流量为每分钟25-50ml。 分析状态 极性柱:起始温度,最低75度;最终温度,最高225度。升温速度,每分钟2-8度。 非极性柱:起始温度,最低75度;最终温度,不超过275度;升温速度,每分钟2-8度。 进样温度:225-250度。试样量:0.1-1ul。 检测器:用热导池。检测器的操作条件应维持恒定。