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标题:[未解决]出峰保留时间向前漂0.1秒怎么解决?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
花花[使用道具]
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如果排除气路系统的微量漏气,这情况很有点象固定液流失。
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读过书的[使用道具]
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综上所述另外还应考虑一下载气流速的微小变化以及拄温的微小变化。
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fantacy[使用道具]
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除了升高柱温和增大载气流速可以使目标物出峰保留时间提前,还有手动进样打下后至按开始采集的时间差异也会引起目标物出峰保留时间提前或推迟。
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hey_bye[使用道具]
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柱子的使用温度要低于柱使用温度上限,这可是基本常识了,你用的柱型号?280度是恒温的最高使用温度还是程升的?你平时的炉温条件是怎么设置的是程升还是恒温?

至于此柱是否还能再用,看你的分析要求了,比如分离情况,峰形等。
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青青子衿[使用道具]
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估计是固定液流失,使用的柱温偏高。
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兜兜[使用道具]
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虽然这个问题基本上已经解决,但我仍然有一些不同的看法要说。

关于微漏会引起保留时间缩短的说法,我认为是不正确的。

在有EPC的仪器里,漏气只会使你的峰面积重复性变差,不会对保留时间有影响。这是因为对于毛细管柱,EPC实际控制的是压力,不是流量,轻微的漏气系统并不知道,因为它能够保持进样口的压力,而只要它能保持进样口的压力在正确的值,那么柱流量也不会发生显著的变化而使保留时间发生改变。会使峰面积重复性变差是因为漏气都带有不确定性,有时候漏得多一些,有时候漏得少一些,导致你的样品有时候进到柱里多一些有时候进到柱里少一些(即使你的柱流量是正确的,但并不意味着你的进样量也一定正确)。这是其一。其二,如果漏得特别狠的话,进样口的压力就无法保持在正常水平,仪器会自动停止,根本就不工作了,保留时间也就没有了,上帝也不能使一个不存在的东西产生改变。

胖班和元素都认为微漏会使保留时间提前,理由是空气会从漏气的地方进到柱子里去产生柱流失。我认为这是不可能发生的。我们都知道,普通的检测器的出口都是大气压,要使载气和其它组分使它从这个出口出来,那么检测器之前的任何地方(比如说漏气发生几率最高的进样口)都一定是处于正压之下的(即压强比大气压大)。那么即使漏,也只会从压力高的地方漏向压力低的地方,不可能从压力低的地方漏向压力高的地方。所以,进样口的微漏是不可能使空气进入到柱里面去的。即使空气进入到柱里面去,在关机的状态下,空气从检测器那头进入到柱里面去的机率要大得多,因为那一头是完全开放的,尤其是使用氦气或氢气这种密度很小的气体作为载气的时候。

鉴于上述理由,哪怕我们的仪器没有任何问题,我们在关机期间没有对仪器进行任何维护,再次开机后升温之前也一定要通一段时间的载气来充分置换可能进入柱内的空气。
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mr.henry[使用道具]
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我认为不全对,当用恒压方式,不可能会进去,但恒流则有可能
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娜爷~[使用道具]
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可能是柱子寿命到了,考虑换新的吧
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小书虫[使用道具]
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温控系统是不是有问题,或者流量控制方面,
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outeer[使用道具]
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观察柱前压是否稳定,是否有增大或减小情况!
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