小中大怎么排除或者进样多少可以完全置换管路中残留的气体?
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GC-2014系统中有3个定量环(500μL,500μL,100μL),分别在FPD、TCD、FID检测器所在的流路中,3个检测器并联。
①工程师说至少得进样10mL才能冲洗掉管路中残留气体,真的需要这么多吗?根据什么来确定进样量呢?
②样品中不一定有足够的气体,如果用气密针抽出10mL,会不会使得金属罐中产生负压?或导致抽出的气体其实根本没有10mL呢?
③进一次标气,接着进行几个空白采集,都会在相应的位置出峰,只是峰(峰面积、峰高)一次比一次小些,这是因为有标气残留吗?空白采集是不是不应该出峰呢?
④采集完标气,接着手动进同一个气体样品2次,得出的结果相差很大(比如甲烷的浓度,2次分析的结果分别是2.16%、0.02%,后者比较接近真实),2.16%这个结果是不是标气的影响呢?如果是,该怎么排除或者进样多少可以完全置换管路中残留的气体?
总之,以上问题只是为了确定气相色谱分析结果的可靠性。
请各位高手赐教~