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标题:[未解决]怎么排除或者进样多少可以完全置换管路中残留的气体?

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差不多先生[使用道具]
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怎么排除或者进样多少可以完全置换管路中残留的气体?

转载
GC-2014系统中有3个定量环(500μL,500μL,100μL),分别在FPD、TCD、FID检测器所在的流路中,3个检测器并联。



①工程师说至少得进样10mL才能冲洗掉管路中残留气体,真的需要这么多吗?根据什么来确定进样量呢?



②样品中不一定有足够的气体,如果用气密针抽出10mL,会不会使得金属罐中产生负压?或导致抽出的气体其实根本没有10mL呢?



③进一次标气,接着进行几个空白采集,都会在相应的位置出峰,只是峰(峰面积、峰高)一次比一次小些,这是因为有标气残留吗?空白采集是不是不应该出峰呢?



④采集完标气,接着手动进同一个气体样品2次,得出的结果相差很大(比如甲烷的浓度,2次分析的结果分别是2.16%、0.02%,后者比较接近真实),2.16%这个结果是不是标气的影响呢?如果是,该怎么排除或者进样多少可以完全置换管路中残留的气体?



总之,以上问题只是为了确定气相色谱分析结果的可靠性。



请各位高手赐教~
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孤独的渔夫[使用道具]
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需要实验来确定进样体积。不是只需要考虑定量环体积,从样品到进样阀的管路有多长,体积过大,都需要考虑。
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敬候佳音[使用道具]
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需要知道具体的情况。 罐体积有多大?压力有多高?注射器进样未必是最好选择
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倾轻地[使用道具]
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三个检测器并联,比较难理解。 如果是并联,未必需要三个定量环
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雨儿[使用道具]
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吹扫进样阀足够长的时间。 如果是注射器采样,还要考虑是否注射器内残留。
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落叶无声[使用道具]
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控制进样压力,对重复性比较重要。
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我是夜猫子[使用道具]
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压力不清楚,怎么样可以知道压力大小?
除了注射器,还可以怎样把金属罐中的气体注入气相色谱?
现在,注射器进样是从跟标气一样的进口注入,注射很不方便。
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倾尽温柔[使用道具]
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气体进样的时候,需要采取措施,使得定量环中压力一致。 简单的办法就是使得定量环压力等于大气压。 样品推入阀中,等待压力卸掉(等于大气压),再启动进样。
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舞疯[使用道具]
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报警的常见的原因是:进样的时候,进样口压力变化(由于旋转进样阀),造成系统不能ready。
可以不管这个报警。不会影响采集。
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