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标题:[未解决]请问是什么原因造成了我这样的结果？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
be!smile[使用道具]
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发表于 2013-7-25 11:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请问是什么原因造成了我这样的结果？

转载
我使用的是Agilent6890N气相色谱仪，HP-5柱（30*0.32*0.25），样品为用正己烷溶的挥发油。最近做分析条件选择的时候，换回HP-5柱后，在其他条件不变的情况下，程序升温过程发现各峰出峰时间延迟10分钟，峰高、峰面积均下降至原先的10%左右甚至更低。经Agilent工程师远程帮助筛查原因，排除了机器问题，进样口、衬管、检测器等均无问题。程序升温条件也和以前一模一样。 请问是什么原因造成了我这样的结果？该如何解决？请求高人指点一二，万谢！
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发表于 2013-7-25 11:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会不会是分流不分流设置或是样品不稳定衰减了
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2013-7-25 11:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好看看色谱图的比较。所有的色谱峰都延迟了？包括溶剂峰么？ 最好仔细测量一下实际的柱流量和柱温，是否异常。
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-7-25 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
既然峰面积少了，那柱流量必定发生了变化，建议你查看柱流量和风流比是否有变化（如果是分流的话）
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=心晴=[使用道具]
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发表于 2013-7-25 11:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为什么出峰会延迟，你先确保柱子的长度没有发生变化，再用已知的物质验证一下。
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2013-7-25 11:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据你的说法，一种情况下是该色谱柱有堵塞了，导致实际流量下降出峰时间延迟，建议换个确认的好的柱子测试一下，先排除不是仪器方面的问题，那剩下就是柱子方面的问题了。
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发表于 2013-7-25 11:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱子是方法的一部分，你换过柱子，就必须要改变方法，如果没有改变方法，柱子的流量就会以以前的柱子计算流量，就会发生上述情况。这只是一种可能。
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集贤阁[使用道具]
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发表于 2013-7-25 11:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
出峰时间确实跟流速和分流比有关，但是峰高很峰面积降低原因是什么呢？样品没有发生变化吧
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