峰太宽，分不开，不知道什么原因 - 分析百问 - 分析测试百科

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标题:[未解决]峰太宽，分不开，不知道什么原因

[未解决]本主题悬赏可用分 10

哦买噶[使用道具]
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发表于 2013-7-25 11:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

峰太宽，分不开，不知道什么原因

转载
用固相微萃取与GCMS分析挥发性成分，是不分流进样，进样时间1min，进样口250℃解析5min，DB-5MS毛细管柱，总气流30、50mL/min，升温速率2、3、4、5、6℃/min都用过了，分出来都不好，峰太宽，分不开，不知道什么原因；分离出来的挥发成分都是些小分子物质，如丁酸、苯酚等，以短链酸等物质居多，一般120℃之前物质就出完了。

都做了一周了，前面几个峰的峰型就是不好！跪求大侠指教！！！以前做过挥发性成分，也没这么纠结过啊！

集贤阁[使用道具]
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发表于 2013-7-25 11:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有做过试剂空白吗？如果没问题，应是样品脏

哈达[使用道具]
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发表于 2013-7-25 11:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

柱温的起始温度有多高？重现性怎么样？是不是有哪里漏气？或者可以试一下脉冲进样。我用的240℃，保持3min脉冲进样，8℃/min，也有杂质，但峰型还可以。

化小样[使用道具]
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发表于 2013-7-25 11:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

程序升温条件调整一下我用过固相微萃取，峰型不好也遇到过，但没你这么严重。主要是你的样品问题，里面酸太多，DB-5MS对酸的分离不好，所以都是三角峰，难以分开。你试试别的前处理方式，或者换柱子。

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发表于 2013-7-25 13:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个可以调整一下参数设置，应该会好一点

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发表于 2013-7-25 13:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用的时候空针也有很多峰出来，我认为应该是作为介质的水不够纯净。峰形的问题可以考虑使用脉冲进样。

甜甜TVT[使用道具]
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发表于 2013-7-25 13:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

个人观点：固相微萃取起点温度不能太低，否则峰型太难看，还有就是固相微萃取是否现在的技术还不是很好，容易掉碎片硅

yfanqh[使用道具]
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发表于 2013-12-27 21:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

建议脉冲进样，或者在现有条件下调整检测参数，修改升温程序，提高其实温度等。