气质联用

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大家好，最近遇到一个非常棘手的问题，恳请大家给予帮助！ 仪器是岛津GCMS QP2010 Plus。最近在严格按照国标做塑化剂检测。主要问题如下： 1. ppm级别的塑化剂标品重复性不好，连续进样1ppm混标5次，RSD在5%-8%；但基线很平，背景不高，无鬼峰，保留时间重复性很好。 2. DEHP和DINP线性不好，反而二次线性不错； 3. 仪器检漏时，发现氮峰相对强度100%，氧峰55%（最高有75%），水峰25%。但调谐一切指标正常（检测器电压0.8，69是基峰）。 目前，做了如下排查： 1. 更换新进样针，并确认是否正确安装； 2. 更换进样隔垫，及衬管，并确认无漏气； 3. 检查色谱柱安装正确，并老化了色谱柱与进样口； 4. 离子源也清洗，并确认安装正确； 5. 标品配置也通过其他实验室的比对，排除了配置的问题； 6. 后期数据积分处理等也反复检查无问题。

从仪器方面看，首先要解决氮气峰相对强度为100%的问题，根据楼主提供的数据，氮氧比为1：2，可能的原因有两个：1是载气质量有问题，如果实验室还有其它的GC-MS，这一点就很好排除或确认。2如果按装了捕集阱，可检查一下捕集阱前是否存在漏气情况

气质的重复性本来不能和气相比的，本来就差一些的。线性方面，首先要考虑的是线性范围，塑化剂的线性范围应不宽，可减小线性范围再试一下。

抛开其它单位相同型号的仪器不说，你定量时是不能用这么宽的范围的，用于定量的校准曲线的最低浓度点和最高浓度点不要超过20倍，最好控制在10倍以内。而且你定量的样品的浓度点最好落在这条校准曲线的15%～85%之间，我一般会采用50%左右，这样定量结果才会准确。

如果是新换的载气，气体质量问题的概率会增大。

你可能没看明白，我的意思是如果漏气，不在仪器这边，而在于气体线路，因为氮氧比例不是空气中的氮氧比例，所以有可能在捕集阱之前的线路。

氮、氧比例开始为2：1，现在又成4：1？换氦气了没有？MS应该是不漏气的。

先解决水峰相对强度不是100%的问题，再去做线性，氮氧比例为4：1，且氮气峰强度为100%，如果漏气，升高柱温会对色谱柱的固定液造成损伤。

如果没有漏气的地方，即使捕集阱饱和，氮、水峰比例也不该是4：1吧。

GCMS QP2010 Plus虽然已用了5年，但一直在用NCI，EI一次也没用过，在用DSQ的EI时，在天气干燥且抽真空时间长后有遇到过水峰强度不如氮气峰强度高的情况(但也没到水：氮=1：4)，那时可用绝对强度来判断是否漏气。这一点可参考一下，建议你帖图上来，让用EI的朋友帮你看一下是否正常，以排除漏气或气体质量问题。