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标题:[未解决]塑化剂标品重复性不好咋办？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
娜爷~[使用道具]
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发表于 2013-7-25 14:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要确定氮峰的强度在6000左右（电压0.7）没有问题，就可以正常进样分析
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小书虫[使用道具]
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发表于 2013-7-25 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好看看调谐的截图。未必泄漏。 需要看氮气氧气的绝对强度。只看比例是不行的。
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outeer[使用道具]
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发表于 2013-7-25 14:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氮气氧气绝对强度非常弱的，系统肯定没有泄漏。
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冰@舟[使用道具]
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发表于 2013-7-25 14:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能需要多在GC部分做检查。 进样口是否需要维护。色谱柱是否需要老化。看看色谱图和数据如何？详细的分析条件？
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XXXX111[使用道具]
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发表于 2013-7-25 14:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议：

1、更换衬管,看能否改善一下重复性。

2、如果色谱柱柱效太低，可以考虑更换，但一般不用。
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差不多先生[使用道具]
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发表于 2013-7-25 14:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不会是汽化室的问题，吹扫、分流和柱流量三个流路不稳定或微漏，导致有歧视效应？
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孤独的渔夫[使用道具]
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发表于 2013-7-25 14:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确认一下其他兄弟用的色谱柱型号和规格及色谱条件是否相同，我听说过塑化剂线性不好，但二次方线性不错的，用的是thermo的仪器，但现在没有结论。
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敬候佳音[使用道具]
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发表于 2013-7-25 14:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不分流进样不会有分流歧视现象吧，可试一下：

1、把柱温60度保留1min,提高到2min，看一下有没有效果

2、如果进样可以设置，可以设定进样针进样后过几秒再拔出来。或抽取1uL后，再吸一段空气后再进样。

以上为个人观点。
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倾轻地[使用道具]
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发表于 2013-7-25 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
总结一下：

对于仪器方面，有几点可以再考虑一下，一是氮氧比例为4：1，二是开始氧峰强度高，色谱柱在高温下运行，一定程度上会造成柱流失。三是目前水峰不是基峰，氮气峰强度为6000是否正常，第三点与和第一点其实是同一个问题。



对于重复性方面，一是检查一下进样针，二是进样口，三是色谱柱柱效



对于线性方面，如果前面的方法仍不能改善，实在不行就减小一下线性范围定量。





另外如果进样口微漏，分析物保留时间的重复性短时间内不一定表现出来。
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雨儿[使用道具]
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发表于 2013-7-25 14:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那个调谐图没仔细看，原来楼主说的峰监测比例不正常指的是全氟三丁胺，而不是塑化剂。
基本判定调谐有问题，502的峰和414的峰，丰度有点高，而614通常是看不到的，也就是说，高质量数的离子碎片强度偏高，这也许正是对后面出峰的塑化剂(质量数高)的线性有影响的原因。
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