现代分析实验

【 话 题 】 盐酸林可霉素注射液
【 2005版 】 531
【 2010版 】 728
【更改分析】检查项：2010版增加了有关物质和苯甲醇检查。苯甲醇作为辅料，在检测时会有吸收，会干扰有关物质结果的判断，增加其检查，便于有关物质的准确判断。
鉴别项：2010版增加了一项，但可选做。
含量测定项：流动相：
2005版：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈（60:36:4）;
2010版：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈（67:33:2）;

【话题】干燥失重测定法的变化
【2005版页数】附录
【2010版页数】附录
【更改分析】
变更：
10版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。
05版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。
10版：规定干燥剂应及时予以更换。
05版：除另有规定外，温度为60℃，干燥剂应保持在有效状态。
分析：
1、明确了05版中较低的温度的具体范围，避免了以往无据可依的现象；低于熔点温度5～10℃，范围比较科学，一方面即使样品不是很纯净，熔点一般也要高于这个范围；对于水分的蒸发，这个温度一般大家都会认可，毕竟（专指后期啊）温度越高，水分蒸发得越快，达到平衡时间也就越快，而且指明温度范围，大家也好操作。
2、一般我们将检测样品取出的时候都是盖上盖子（磨口）的，所以正常情况下，干燥器内干燥剂的水分也不是很容易进入，对结果影响也不会很大，因此注意及时更换就可以了；对于在温度为60℃，干燥剂应保持在有效状态，这个也没有必要去测定了，算是省事了！

我所在单位是个中药厂，所以我比较关注一部，从十月份开始我们就利用空余时间以10年版的方法检验。
第一感觉，标准是比05年版的提高了不少；但同时，成本也提高了。首先：对照品是很大一块；其次，配制显色剂等用的试剂也有的很贵。
再一个感觉，工作量肯定也跟着提了，人手不够。
最后，感觉一部虽然给人印象中很好，但某些具体操作还是有些问题。
举一例，枸杞子中甜菜碱的含量测定（薄层扫描法）操作性不强。
总而言之，言而总之，一言以蔽之，有待提高啊。

才拿到，先大概翻了翻，改动太大了，1.辅料蔗糖淀粉胶囊
2.一部还增加了不少指纹图谱

乳糖是常用辅料，划在二部中，但在中药制剂中也常用。
2010版位置：1206
2005版位置：902
【区别分析】
（1）增加了含量范围：98%-102%
（2）鉴别增加了色谱图要求
（3）澄清度项取样量从3g改为1g，往版收载乳糖是一水α乳糖，取3g溶解时经常出现过饱和，水温的稍微变化对结果影响很大，尤其在冬天容器未预热，常出现不澄清的现象。
（4）增加了溶液的颜色规定，一般乳糖溶液是无色的。
（5）增加了有关物质检测，对国内辅料行业标准提高长远看是好事，但现期不知道会有几家合格！
（6）增加杂质吸光度检查。
（7）增加了干燥失重，检测的是乳糖的吸湿水，用以检验产品的包装和储存情况。
（8）增加了水分测定，带结晶水的化合物测定水分是很必要。
（9）微生物限度增加了酵母菌的限度。
（10）增加了含量测定，用到示差折光检测器，这种检测器适合糖类的检测，但较紫外检测器少用，平衡时间也要很长，检品周期要大大加长了。

药典二部
附录XE 含量均匀度检查法
2010版位置：附录88
2005版位置：附录75
区别：
对于片剂、硬胶囊和注射用无菌粉末，需要进行含量均匀度的由“每片标示量不大于10mg或主药含量小于每片重量5%”变更为“每片标示量不大于25mg或主药含量小于每片重量25%”。
该限度提高后，将有更多的药物进行该含量均匀度检查了，可见药品均匀度在的重要性，今后的药学研究的中试和产业化规模可想而知……

一部大量增加了中药饮片，考虑到全国各省饮片炮制方法不同了吗？如何确定的是药典的这个，如果是不同方法炮制出的饮片不合药典标准判定不合格吗？不可能个个拿得出科学依据证明某个炮制方法是最佳的，又如何判定其他的不合格呢？疑惑中。。。

价钱贵了！内容还没怎么看！

2010版药典一部，平贝母鉴别项下，除了说吸取平贝母对照药材3ul以外还说对照品2ul，找了好久没发现有什么对照品，然后查了05年的，有个贝母碱甲对照品，不知道是漏写了还是写多了。。。

2010版收入了指纹图谱！

中药指纹图谱概念在中国的提出也接近8年了！
2005版药典出版时指纹图谱无论从理论上还是设备上时机都还不成熟！
而今天终于体现在药典正文中了！
尽管指纹图谱不能解决中药现代化所面临的诸多问题，但至少可以说推动中药迈上了一个新台阶，从整体上提高了中药质量控制的水平！

目前发现
中药制剂中：复方丹参滴丸、天舒胶囊、注射用双黄连、桂枝茯苓胶囊、诺迪康胶囊、腰痛宁胶囊几个品种的指纹图谱进入药典，其中内容对指纹图谱的各个参数，包括相似度最低限度均做了详细规定。而且，对照指纹图谱有幸成为第一批登上药典的色谱类图谱，开了历史先河！
在植物油脂和提取物：三七三醇皂苷、三七总皂苷、丹参总酚酸提取物、丹参酮提取物、莪术油、积雪草总苷、薄荷素油共七个品种的指纹图谱进入药典。
其它：人参茎叶总皂苷、人参总皂苷、山楂叶提取物、连翘提取物、肿节风浸膏、茵陈提取物、满山红油等品种加入了特征图谱，在质控的方向、具体方法等方面内容，也算是接近指纹图谱。