现代分析实验

如果国产药物的价格一降再降，国产药企的发展将会面临什么样的结果……

碘化钾片：含量限度（“本品含碘化钾(KI)应为标示量的90.0％～110.0％。”改为“本品含碘化钾（KI）应为标示量的90.0%～110.0%（10mg规格）或92.5%～107.5%（200mg规格）。

醋酸氟轻松05版药典是用硅胶G板，以三氯甲烷-甲醇（97：3）为展开剂，以碱性四氮唑蓝为显色剂。10版药典是用C18柱，以甲醇-乙腈-水(60:10:30)为流动相，检测波长为240nm。

比沙可啶肠溶片：系统适用性试验  取比沙可啶对照品约40mg，加丙酮1ml，振摇使溶解，加30%过氧化氢溶液0.5ml，放置1小时，加丙酮稀释至 2ml，摇匀，作为试验溶液（1）；另取比沙可啶对照品适量，加丙酮制成每1ml中约含比沙可啶20mg的溶液，作为试验溶溶液（2）。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二甲苯-丁酮（1：1）为展开剂，展开，凉干，置紫外光灯（254nm）下检视，杂质斑点与比沙可啶主斑点应清晰分离，比沙可啶Rf值应约为0.7。

丙谷胺胶囊：[删去]【鉴别】  取本品的内容物适量（约相当于丙谷胺0.2g)，加乙醇20ml，摇匀，滤过，滤液蒸去乙醇，使结晶析出，经105℃干燥后，依法测定（附录Ⅵ C），熔点为148～152℃。

[增订]【鉴别】  

（1）取本品的细粉适量（约相当于丙谷胺0.2g），加乙醇20ml，振摇，滤过，滤液蒸去乙醇，使结晶析出，经105℃干燥30分钟后，其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集67图）一致。
   
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

地塞米松磷酸钠：含量限度（ 按干燥品计算，含C22H28FNa2O8P 应为96.0%～102.0%。”改为“按无水、无溶剂物计算，含C22H28FNa2O8P应为97.0%～102.0%。”）、相应的把干燥失重改为水份检查。

parsetable('', '', '[tr][td=1,1,246]
第二段第二句

[/td][td]

或经稳定性试验确证的在贮存过程中产生的降解产物。

[/td][td=1,1,286]

或经稳定性试验确证的在贮存过程中产生的降解产物杂质。

[/td][td]



[/td][/tr][tr][td=1,1,246]

2.质量标准中杂质检查项目的确定

第一段中第五句

[/td][td]

新药质量标准中的杂质检查项目应包括经研究和稳定性考察检出的，并在批量生产中出现的杂质和降解产物，并包括相应的限度。

[/td][td=1,1,286]

新药质量标准中的杂质检查项目应包括经研究和稳定性考察检出的，并在批量生产中出现的杂质和降解产物，并包括相应的限度，结构已知和未知的这类杂质属于特定杂质（specified impurities）。

[/td][td]



[/td][/tr][tr][td=1,1,246]

2.质量标准中杂质检查项目的确定

第四段中

[/td][td]

有机挥发性杂质，应根据生产工艺中所用有机溶剂及其残留情况，确定检查项目。可参考本药典关于残留溶剂的要求，或参考ICH文本Q3C（残留溶剂指导原则）。对残留的毒性溶剂，应规定其检查项目。

[/td][td=1,1,286]

有机挥发性杂质残留溶剂，应根据生产工艺中所用有机溶剂及其残留情况，确定检查项目。可参考本药典关于残留溶剂有机挥发性杂质的要求，或参考ICH文本Q3C（残留溶剂指导原则）。对残留的毒性溶剂，应规定其检查项目。

[/td][td]



[/td][/tr][tr][td=1,1,246]

3.杂质检查分析方法和杂质的限度

第四段中第一句

[/td][td]

在用现代色谱技术对杂质进行分离分析的情况下，对已知杂质和毒性杂质，应使用杂质对照品进行定位，如无法获得该对照品时，可用相对保留值进行定位。

[/td][td=1,1,286]

在用现代色谱技术对杂质进行分离分析的情况下，对特定杂质中已知杂质和毒性杂质，应使用杂质对照品进行定位，如无法获得该对照品时，可用相对保留值进行定位，特定杂质中的未知杂质可用可用相对保留值进行定位。

[/td][td]



[/td][/tr][tr][td=1,1,246]

3.杂质检查分析方法和杂质的限度

第四段中第五句

[/td][td]

未知杂质的定量可用主成分自身对照品法进行计算。

[/td][td=1,1,286]

特定杂质中未知杂质的定量可用主成分自身对照品法进行计算。非特定杂质（unspecified impurities）的限度一般为不得超过0.10%。
[/td][/tr]')

　　丙二醇：增加了含量的测定、还原性物质、鉴别等。

　　【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　【检查】

　　还原性物质 取本品1.0ml，加氨试液1ml，置60℃水浴5分钟，溶液应不显黄色。迅速加入硝酸银试液0.15ml，放置5分钟，溶液应无变化。

　　砷盐 取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ J)， 应符合规定(0.0002%)。

　　有关物质 取本品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇500mg的溶液，作为供试品溶液;另精密称取一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷对照品适量，加无水乙醇稀释制成每lml 中各约含5ug 、500ug、150ug和5ug的溶液，作为对照溶液。照气相色谱法(附录V E)测定。以聚乙二醇20M 为固定液，内径0.32mm,长30m,内涂层厚度 0.25μm; 火焰离子检测器(FID);载气流速:氮气30ml/min;氢气和空气流速:氢气40ml/min,空气400ml/min;进样口温度为230℃，检测器温度250℃，柱温采用程序升温方式，柱温80℃ ，保持3min，然后以15℃/min 升温至220℃，保持4min，以氮气为载气。各个杂质一缩二乙二醇峰、一缩二丙二醇峰、二缩三丙二醇峰和1,2-环氧丙烷的含量峰的分离度应符合要求。分别取对照溶液、供试品溶液各1ul，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算供试品中一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷的含量。含一缩二乙二醇(二甘醇)不得过0.001%;一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙二醇不得过0.03%;1,2-环氧丙烷不得过0.001%。

　　【含量测定】 照气相色谱法(附录V E)测定。

　　色谱条件与系统适应性试验 以聚乙二醇20M为固定相(内径0.32mm,长30m,内涂层厚度 0.25μm); 火焰离子检测器(FID); 进样口温度为230℃，检测器温度250℃。柱温采用程序升温方式：初始温度130℃，保持1min，以10℃/min升温至240℃，保持1min，以氮气为载气。载气流速:氮气30ml/min;氢气和空气流速:氢气40ml/min,空气400ml/min。理论板数按丙二醇主峰计算应不低于 10000。

　　测定法 取本品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇1mg的溶液，精密量取1ul，注入气相色谱仪，记录色谱图;取丙二醇对照品适量，加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇1mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中的C3H8O2含量，即得。

　　[修订]

　　本品为1,2—丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。

楼上真是高人，总结的不错！

2005版：取供试品2片，置20℃±1℃的100mL水中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛。
2010版：取供试品6片，置250mL烧杯中，加15-25℃的水100mL，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛。