食品分析者 » 讨论区 » 分析百问 » 是薄层色谱分离出现问题，还是甲酯化出现问题？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]是薄层色谱分离出现问题，还是甲酯化出现问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
mico_11[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 107998
精华 0
积分 901
帖子 982
信誉分 100
可用分 1139
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1

发表于 2013-7-28 23:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

是薄层色谱分离出现问题，还是甲酯化出现问题？

转载
羊油甘油三酯sn-2位上油酸含量应该比较高，但是气相色谱测得的值明显比理论值低，而棕榈酸和硬脂酸的量偏高，油酸在什么情况下会损失？是薄层色谱分离出现问题，还是甲酯化出现问题？而且谱图基线出现下凹现象，是什么原因，求高人指点。
顶部
花花[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108001
精华 0
积分 898
帖子 1015
信誉分 100
可用分 1224
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
2

发表于 2013-7-28 23:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
极有可能sn-2位酶水解过度，发生酰基位移，建议控制好酶解条件
顶部
读过书的[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106598
精华 1
积分 1524
帖子 1824
信誉分 102
可用分 2124
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态 离线
3

发表于 2013-7-28 23:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
基线问题，可能是进样浓度太低了，楼主的出峰响应值是不是比较低？
顶部
fantacy[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 107999
精华 1
积分 971
帖子 1097
信誉分 102
可用分 1287
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
4

发表于 2013-7-28 23:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
分析出sn-2位脂肪酸含量，与你的方法有很大关系，因为sn-2分析时，猪胰脂肪酶的水解时间，温度及震摇的程度都明显影响分析结果。至于你所谓的谱图基线下凹与sn-2位含量的差异无直接明显的关系！
顶部
hey_bye[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108004
精华 0
积分 976
帖子 1131
信誉分 100
可用分 1467
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
5

发表于 2013-7-28 23:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
将正己烷含量控制好，不要太高，不会有影响。正己烷的作用只是溶剂而已，如果不能很好的溶解油脂，酶解效果会很差。
顶部
青青子衿[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108003
精华 0
积分 978
帖子 1116
信誉分 100
可用分 1335
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
6

发表于 2013-7-28 23:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的步骤里是不是少了40℃恒温水浴？你说的吹氮是不是进样前对甲酯溶液进行浓缩？如果是，对油酸的含量是没有影响的。不知道你参考的是什么文献，但还是推荐你按照李桂华主编的《油料油脂检验与分析》里的步骤做，这本书是油脂检验方面很权威很实用的书
顶部
mr.henry[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108006
精华 0
积分 982
帖子 1124
信誉分 100
可用分 1339
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
7

发表于 2013-7-28 23:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好象是如果酸价高或者某种脂肪酸含量高的话，在加样品之前往瓶子里吹一会儿氮气
顶部
娜爷~[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108007
精华 0
积分 982
帖子 1143
信誉分 100
可用分 1455
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
8

发表于 2013-7-28 23:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
sn-2的脂肪酸是较难分析的，尤其是熔点在40℃以上的油脂，分析出来的结果误差较大。
顶部
小书虫[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106593
精华 0
积分 1604
帖子 1947
信誉分 100
可用分 2530
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态 离线
9

发表于 2013-7-28 23:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在加酶和胆酸钠等的时候，要注意先后顺序及水解时间等等。多做几次，或者同时做个豆油的sn-2比较一下，看看问题出哪里！
顶部