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标题:[未解决]最早的色谱峰在5分钟，想知道我怎么处理才能让其出峰！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
莫莫莫[使用道具]
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发表于 2013-7-29 01:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

最早的色谱峰在5分钟，想知道我怎么处理才能让其出峰！

转载
我在液相色谱选的条件，乙腈——0.1%乙酸水溶液，分析圆珠笔中的甲基紫。结晶紫等染料成分，在液相上分离非常好，在LC-MS上用同样的条件分析，总离子图中无相关色谱峰，在总离子图中选择离子，却发现有些峰位在两分钟就出了，而我在色谱上最早的色谱峰在5分钟，想知道我怎么处理才能让其出峰！谢谢………………
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千里之外[使用道具]
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发表于 2013-7-29 01:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
质谱中总离子流没有找到相关峰，应该是你的目标化合物质谱响应不行吧。也可能是质谱条件没选择好。 既然你用紫外能检测到，为何还要上MS检测器呢？
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grace![使用道具]
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发表于 2013-7-29 01:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有可能是你样品质谱响应不好。你正负离子都监测了吗？可以调节一下毛细管电压之类的试试吧。
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巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2013-7-29 01:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你看看人家有没有文献报道你这类东西的质谱方面的分析，要是这类染料没有什么质谱响应的话，那就难监测了。不知道离子源及添加剂等用的是否合理。
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hero_b[使用道具]
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发表于 2013-7-29 01:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
明显的质谱条件不对，就像用紫外检测器但选的波长不对，哪里能测得出来。。。你这个是没优化质谱条件就直接测的吗？
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迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2013-7-29 01:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
质谱条件能调的太多了。。。。你的是什么品牌和型号？如果你不会调的话，建议找个懂的人帮你，质谱比液相复杂不是一点点。。。
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apple_danny[使用道具]
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发表于 2013-7-29 01:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
文献的条件只能作为参考，不同仪器就算是同一品牌同一型号的仪器质谱条件也会有所不同，你的关键是优化质谱条件，你的这个物质出峰是不会有问题的。
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today@[使用道具]
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发表于 2013-7-29 01:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没用过这种仪器。选正离子模式应该没错，碰撞能35是不是有点高了，改成20或25吧。然后你再检查下其它界面的质谱条件
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未完~待续[使用道具]
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发表于 2013-7-29 01:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是我看错了，一级不用碰撞能。做二级找子离子碰撞能很重要。

你的仪器具体怎么操作我不清楚，我所知道的仪器一般情况下一级质谱和二级质谱都要用高浓度标准来测试，条件一般用软件默认的就可以了，太低浓度也有可能找不到母离子。一般用的浓度根据仪器灵敏度情况可以从100ppb-10ppm甚至更高。你用的浓度是多大
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