液质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 原来分离得不错的六种物质,保留时间开始趋于集中

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]原来分离得不错的六种物质,保留时间开始趋于集中

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
hero_b[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108031
精华 0
积分 919
帖子 1057
信誉分 100
可用分 1425
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1
 

原来分离得不错的六种物质,保留时间开始趋于集中

转载

最近几周接手一个食品专项抽查任务,样品数量和检测项目很多,我的两台液质24小时疲于奔命,从5月第一周开始到现在基本就没停过,一直都是人停机不停,本人也一直在疲于应付,除要完成自己的任务以外,还要协助其他同事,忙啊。到上周终于完成了主要的样品检测,才算能松口气,仪器也能休息一下了。

本人负责的项目中有个是脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物,测定的是六个组分,这个是以前就开了的项目,前两周也做了40多份样品。上周4仪器空出来,想想以前的条件并不十分满意,就决定趁这个空隙来优化一下色谱质谱条件。第二天下午仪器出故障了,分子泵莫名其妙停了,由于仪器在质保期内,马上联系工程师来看,这个周一仪器工程师来检测,没什么大问题,由于前段时间带了个学生做课题,学生写论文的时候拷数据,电脑染上病毒(学生的U盘到处用的,不染上病毒才怪),工程师把系统重装了一遍。到中午就搞好了。这些都不是重点,因此我也不细说。

下午进了几针标准后开始出问题了,原来分离得不错、峰形也很好的六种物质,保留时间开始趋于集中了,第二天降低有机相比例也没效果。这一切都发生在流动相、色谱柱、色谱条件一点没变的情况下,流动相是上周配的同一瓶、标准也是是上周稀释配的同一瓶,色谱柱都没取下来过,除了进样时间不同,其他完全一样。真是见鬼了。

说了半天,这里交代一下仪器和色谱条件:仪器AB的QTRAP5500,色谱柱:安家的poroshell 120 EC-C18柱,2.1mm*150mm*2.7um,流动相A为含0.1%氨水的纯水,B为含0.1%氨水的乙腈,梯度洗脱,5分钟B从5%到30%,6-9分钟B为90%,再5%B平衡6分钟,流速为0.3ml/min。感觉这些色谱条件都不是重点,感觉重点是在仪器出故障的那个晚上用50+50的乙腈+水以0.2ml/min冲了一晚上的柱子,但这个是我经常做的事情,难道这次冲柱就对色谱柱产生了那么大的影响?

刚试着进了几针,依然如故,还在继续寻找原因中。。。
顶部
迷糊小鬼[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108089
精华 0
积分 906
帖子 1051
信誉分 100
可用分 1422
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
2
 
不应该是仪器的问题,质谱部分是不会影响到保留时间和分离度的。慢慢排查一下,看到底怎么回事。
顶部
apple_danny[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108090
精华 1
积分 910
帖子 1035
信誉分 102
可用分 1460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
3
 
1、3、4的峰形没有以前好啊

这样看来是柱子使用出问题了,试剂问题还是操作问题?
顶部
today@[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108091
精华 1
积分 907
帖子 1049
信誉分 102
可用分 1382
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-28
状态 离线
4
 
想了半天,只有可能是用50+50乙腈水冲柱子的问题,可能是50+50的乙腈水
顶部
未完~待续[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108102
精华 0
积分 913
帖子 1045
信誉分 100
可用分 1366
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
5
 
液质专家亲自出手,就是不一样

乙腈放久了会分解,还没有注意过。。。
这个柱子和一般的C18柱pH适用范围应该差不多。用的这个流动相pH应该刚好过临界值的样子。不过我们一直都是这样,正离子模式加0.1%甲酸,负离子模式加0.1%氨水,目前还没发现对柱子的寿命有影响
顶部
80年代的人[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108103
精华 0
积分 879
帖子 1017
信誉分 100
可用分 1280
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
6
 
W家的X柱,能耐到12 仪器从头清理维护下,再说;再就是保内就叫工程师上门吧!
顶部
我爱检测[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118319
精华 0
积分 164
帖子 67
信誉分 100
可用分 756
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-13
状态 离线
7
 
不论气质还是液质都容易出现一些小问题,不过仔细排查总能发现问题,提升一次,经验就是这么一点点积累起来的,仪器、试剂都在考虑的范围内。
顶部