呵呵，难得遇到做手性分析的同行，在分析测试百科网o(∩_∩)o...
分析一下LZ遇到的问题：
样品来源：市售的消旋体，GC-MS分析，化学纯度大于97%，待手性拆分。（不知道偶理解是否有错？还是手性拆分后，e . e. 大于97% ?）
手性制备分离方法：HPLC or SFC?(不知道LZ用的是 HPLC手性固定相法 还是 SFC手性固定相法？)
现象：“老发现每个峰分叉，... 峰老是比较难看”
从LZ给出的信息，可以看出：
1）该手性化合物可以用GC-MS分析，说明此化合物具有一定的挥发性（该化合物蒸汽压不会太大），极性很可能偏小（个人猜测）。不知道该化合物具体结构怎么样，含哪些官能团，酸性还是碱性亦或是酸碱性基团都含有的化合物？
2）采用 HPLC手性固定相法 or SFC手性固定相法拆分
3）对映体有能分离的迹象，但峰形差（：“老发现每个峰分叉，... 峰老是比较难看”）
若采用HPLC手性固定相法拆分制备单一光学纯对映体，可能改善峰形及分离度的方法如下：
1）若是正相分离，可考虑优化流动相，不知道LZ现在的流动相是怎么样的组成，比如是正己烷-异丙醇（无水乙醇、正丁醇等），可优先考察醇的种类、用量对分离选择性的影响，是正己烷-异丙醇体系还是正己烷-无水乙醇体系好？在你现有的实验基础上改进，正相模式一般等度洗脱，醇的用量大，出峰时间提前；根据待分离化合物的酸碱特性（所含有的酸碱基团），在流动相中添加一定量的改性剂（我一般添加千分之一，体积比，1L中加1ml）,若是酸性化合物，可以考虑加酸性改性剂（比如，甲酸，乙酸，三氟乙酸等，请特别留意手性柱的使用说明书，看能添加哪些酸）；若是碱性化合物，可以考虑加碱性改性剂（比如，二乙胺，三乙胺等有机碱，不要用氨水，因为含水，不能用！！！请特别留意手性柱的使用说明书，看能添加哪些碱）
每根手性柱都有使用说明的，专属性比较强的。
2）若是反相分离，也是考虑优化流动相，甲醇-水 还是乙腈-水体系，再调节流动相pH值，通过添加一定的改性剂。
若采用SFC手性固定相法拆分制备单一光学纯对映体，可能改善峰形及分离度的方法如下：
在固定SFC手性柱的前提下，可考虑：
1) 有机溶剂添加剂的种类及用量对分离选择性的影响（比如，最常见的甲醇，是否需要添加及添加多少量合适？）
2）系统压力对分离选择性的影响（有机溶剂添加剂的种类及用量对系统压力有较大影响，而压力影响极性，粘度等物理性质，进而影响化合物与手性固定相的相互作用，最终现象表现为分离度的差别）
3）温度对分离选择性的影响（不同温度下，手性效应表现不一样的，甚至个别有两个对映异构体出峰顺序颠倒的现象）
这么啰嗦了一通，其实，我还没有明白LZ的问题根本之所在，峰形好坏是否难看，不是主要的，手性拆分，制备分离，能达到分离的目的就OK了，测定你化合物的对映体过量值ee大于98%或者99%就完美了。
PS: 偶心中有个疑问，LZ用GC-MS分析该化合物的纯度，那你手性拆分难道用的是chiral SFC? 制备分离之前，你总得把条件摸索好吧，在分析型的仪器上，该不会是一来就上制备吧？还有，你拆分好后，用什么样的方法测定你化合物的对映体过量值ee？
抱怨一下，你给出的信息太少了，都没办法回答你的问题o(∩_∩)o...
