原子吸收 » 讨论区 » 经验共享 » 经验:原子吸收仪器使用心得 (值得一看)

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:经验:原子吸收仪器使用心得 (值得一看)

owoo[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 2252
精华 9
积分 3952
帖子 1324
信誉分 144
可用分 4452
专家分 888
阅读权限 255
注册 2008-3-11
状态 离线
1
 

经验:原子吸收仪器使用心得 (值得一看)

把我这几年使用原子吸收仪器的使用心得总结一下。

环境篇:
1、原子吸收仪器应该放置在单独的实验室内(不与其它仪器混放)
2、仪器上方有良好的排风装置
3、原子吸收仪器室不得放置有机试剂
4、实验室应具备独立的钢瓶室,并具备相应的防爆设施
5、稳定的220V电源(220V+-10%,无波动),避免与大型用电设备使用同相电源
6、仪器室附近无震源
7、仪器室附近无强磁场
8、仪器室内安装空调,控温,除湿
9、仪器室应具备防异物进入措施(如防鼠等)


样品消解篇:
原子吸收样品中大多数都是需要进行样品消解的(除了一部分水样可以直接进样测试),在样品消解的过程中,难免会遇到这样或那样的问题,很多细节如果不注意就会出现问题。
不过,原子吸收样品消解并不是想象的那么难,大多数样品消解都可以参考相关标准(国家标准、行业标准等),还要以参考《样品前处理》一书。
样品消解通常可以分为三类:
湿法消解(酸消解法)
干法消解(灰化法)
微波消解

一、湿法消解,
1、用酸量大,在这种情况下就要特别注意酸的本底值,尽量使用本底值小的酸(如果优级纯)
2、消解用的器皿要洗净,避免使用可能带入污染的器皿
3、根据测试元素,选择合适的器皿,避免污染
例如:测试钾钠元素时,就不能使用普通玻璃材质的器皿,因为玻璃材质会溶出钾钠元素,干扰测试,要使用石英器皿或聚四氟乙烯器皿

二、干法消解
1、灰化温度不能过高,否则样品会损失
2、要根据元素特性选择使用干法消解,有一些元素是不适合使用干法的(如汞、砷等)

三、微波消解
1、消解罐要用10%硝酸沸煮,以去除污染
2、消解样品不易过多
3、有机样品,应选择预消解,然后进行微波消解
4、微波消解过程中,压力不能设置过高,以免出现危险
5、样品微波消解后,必须驱酸


仪器使用篇
一、元素灯
1、测试前,要预热元素灯
2、不要触摸元素灯的石英窗,(如果石英窗不洁净,可用酒精棉擦拭)
3、使用合理的灯电流(一般使用仪器推荐值)
4、根据样品测试需求,选择次灵敏线

二、常见的原子吸收测试方法有三种
火焰法
石墨炉法
氢化物法

火焰法
1、测试前要根据样品特性,加入改进剂(如释放剂、消电离剂等等)
如:测试钙元素时,如果样品中含有磷酸根,就要加释放剂硝酸镧或硝酸锶
2、测试时,要对燃烧器高度、燃气流量进行优化,以获得最大灵敏度,此项操作可心参考仪器的《分析手册》
3、测试时,可根据样品测试需求,进行燃烧器转角
4、测试前要用纯水吸喷5分钟,以去除污染
5、测试后要用纯水吸喷5分钟
6、测试完毕后,要直接关闭乙炔钢瓶,烧净管路中的乙炔气体

石墨炉法
1、测试前根据样品特性,加入相应的基体改进剂(如:测铅元素时,可加入磷酸氢二铵,以提高灰化温度)
2、石墨管使用前要进行空烧操作,去除污染
3、根据测试元素特性,对石墨管进行涂层处理(如:铝元素测试,石墨管要进行锆涂层处理)
4、石墨炉测试时,要使用背景扣除功能
5、要用样品对升温程序进行优化(不要用标准样品),程序优化可参考国家标准或仪器的《分析手册》进行优化,这样速度比较快

氢化物法
1、测试前,根据元素测试要求,对样品进行处理(如:砷元素,要进行价态还原),可直接按照氢化物说明书操作
2、按照氢化物使用说明书进行条件设置
3、氢化物测试时,应该使用独立的氩气瓶和专用分压表
4、如需要测试汞和其它元素,应该先测试汞元素(汞元素测试不需要加热)


维护篇
1、定期对仪器气体管路进行检漏
2、定期清洗火焰燃烧头
3、如雾化器堵塞,可在服务工程师指导下,自行排除(如进行反吹操作)
4、定期用酒精棉擦拭石墨锥
5、定期预热元素灯,保持元素灯寿命
6、如仪器长时间不用,需定期开机,进行仪器预热
7、定期检查仪器水封装置
8、定期对空压机进行排水


注意事项篇
1、空调、风扇等不得对仪器直吹,以免影响火焰法测试的稳定性
2、冷却循环水应该使用纯水,并定期换水,以免管路结垢,堵塞管路
3、冷却循环水装置温度不可设置过低,以免出现结露,影响测试
4、如使用笑气-乙炔火焰,需要严格按照操作规定操作,及时刮除积碳,避免回火
5、严禁自行打开仪器外罩(普通用户不具备专业维修技能,自行打开仪器外罩,可能会造成不必要的损失)
6、实验用水,纯度要高,可选用二次蒸馏水、品牌纯净水或超纯水
顶部
maicaixiaogu[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 566
精华 9
积分 3784
帖子 1058
信誉分 141
可用分 3386
专家分 997
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
2
 
很全面,很有用,尤其是对新手,很有意义!分享了。。
顶部
花火[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 797
精华 1
积分 1786
帖子 667
信誉分 126
可用分 2220
专家分 283
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
3
 
写的不错,不过我的乙炔与机械放在一间房子里有安全问题吗?
顶部
yinge[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14750
精华 0
积分 1606
帖子 536
信誉分 122
可用分 1878
专家分 278
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
4
 
谢谢分享,学习很多。
顶部
uovt69jn[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11240
精华 8
积分 2127
帖子 804
信誉分 133
可用分 2852
专家分 351
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
5
 
楼主用的是哪款型号的原子吸收?能否提供一些燃烧头的维护保养建议.
顶部
心情se567[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14676
精华 1
积分 1823
帖子 667
信誉分 117
可用分 2270
专家分 281
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
6
 
好帖子,谢谢分享!
顶部
jianghai[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 33526
精华 2
积分 1091
帖子 512
信誉分 107
可用分 1542
专家分 104
阅读权限 255
注册 2010-2-15
状态 离线
7
 
很好的经验,值得一看!
顶部
tylcx[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 33888
精华 1
积分 142
帖子 14
信誉分 103
可用分 716
专家分 6
阅读权限 255
注册 2010-3-3
状态 离线
8
 
很好的经验总结,值得新手借鉴
谢谢!
有用solaar  AAS的吗?
顶部
nancy7752[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 33269
精华 0
积分 940
帖子 494
信誉分 107
可用分 1512
专家分 48
阅读权限 255
注册 2010-2-3
状态 离线
9
 


QUOTE:
原帖由 tylcx 于 2010-3-3 14:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
很好的经验总结,值得新手借鉴
谢谢!
有用solaar  AAS的吗?

这个没用过。
顶部