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标题:[未解决]其余的杂峰是等体积增加的求助

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
today@[使用道具]
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发表于 2013-8-11 12:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

其余的杂峰是等体积增加的求助

在60min时有个主要色谱峰，在1ul时与4ul时峰面积没有变化，而其余的杂峰是等体积增加的，这是什么原因?
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未完~待续[使用道具]
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发表于 2013-8-11 12:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主第一次做液相吧，关于进样量，我们当时做每次都是是进25微升，其实根本用不了那么多的，多余的它都流出来了，所以说进样量一定是一个定值，跟机器有关，不用考虑进样量的不同；再有就是峰面积代表样品浓度，在之前要做个标样曲线的，这样才能确定哪是你需要的东西并求出其浓度，那些杂峰就是所谓的杂质了，液相分辨率很高，杂质是都能检测出来的，还有就是一定要注意操作，比如说冲柱子冲基线什么的，一定要冲到规定时间，要不做出来的图是有问题的，很不准确。
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80年代的人[使用道具]
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发表于 2013-8-11 12:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
稀释，调整梯度，再进几次 祝你实验顺利~
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发表于 2013-8-11 12:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度吧，有没有走过空白，怀疑是梯度空白峰
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#断点#[使用道具]
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发表于 2013-8-11 12:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你稀释一下进样，再试试，确定是这个峰。
确定下来还是这个，是不是浓度有点高，
液相怎么进1微升，有定量环吗？ 定量环多大的？不管进多少也是，定量环的体积，其他排空。
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2013-8-11 12:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在某个波长下，检测器对组分的响应有可能是没有规律的，也就是说组分的峰面积与进样量之间的关系，是一条没有规律的曲线，有可能这两次的进样量，检测器的响应是等同的。这个很好验证，可以多进几针，比如0.8 1.6 2微升。
建议楼主调整波长，接近目标物的最大吸收波长，同时兼顾你所关注的杂质峰
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-8-11 12:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这个应该是梯度的吧，先确认下是否为梯度引起的？
1、建议做个空白溶剂，排除梯度峰！
2、基线不平，后面的那个峰很像梯度峰！
3、祝好运！
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=心晴=[使用道具]
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发表于 2013-8-11 12:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
调整梯度，多进几针
进样量跟峰面积成比例。问题是这个峰是不是系统峰，即由于梯度造成的。
从峰高上看，是有增加，只是不如杂质增加明显。
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2013-8-11 12:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
稀释，调整梯度，再进几次
1.40min左右应该有个梯度的变化，不过从谱图上看确实响应没什么变化，首先请确认你定量环的体积，然后按照3陪定量环的体积进样，看下效果如何
2.同样的体积换个波长试试，看看是否是响应的问题。在用不同的进样量对比下
3.调节下梯度看看吧，有时候梯度也会有一定的影响
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哦买噶[使用道具]
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发表于 2013-8-11 12:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进过空白溶剂吗？其他都增大这个不增大很奇怪 进一下空白溶剂吧 就能找出问题了
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