红外光谱技术 » 讨论区 » 分析百问 » 是样品问题?or测试方法问题?or仪器问题?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]是样品问题?or测试方法问题?or仪器问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
倾尽温柔[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108017
精华 0
积分 973
帖子 1125
信誉分 100
可用分 1386
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1
 

是样品问题?or测试方法问题?or仪器问题?

转载
样品是秸秆在700℃下制备出来的生物炭,拿去做红外,Thermo的FTIR,用KBr压的片,做过样品浓度1%(估算)和1千分之一(精确称量)的(质量浓度),扫描次数128次,空白是空气,但是图谱出来很怪异,振动很厉害,完全看不出什么明显的峰,平滑了也没什么用。
求各位指点。是样品问题?or测试方法问题?or仪器问题?
PS. 700℃的生物炭是黑色的,压好的片基本透明,但稍微有点黑。
顶部
舞疯[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106595
精华 0
积分 1583
帖子 1945
信誉分 100
可用分 2489
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态 离线
2
 
没有做过生物炭。以下意见仅供参考:
就是没有有机物的特征峰,难道基本没有有机成分了。
顶部
翔少爷[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108018
精华 0
积分 955
帖子 1109
信誉分 100
可用分 1444
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
3
 
样品测试问题,几乎没有有用的信息。
初步推测,压片时biochar的量太高,样品透光率差,让压的片稍微有点颜色就行
顶部
小米粒[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108019
精华 0
积分 956
帖子 1111
信誉分 100
可用分 1448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
4
 
同时控制溴化钾的质量,控制压的片的厚度
顶部
星星……[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108020
精华 0
积分 941
帖子 1102
信誉分 100
可用分 1450
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
5
 
100 mg溴化钾,你上文提到 透光率60%,样品很白,建议调整 biochar:KBr的质量比,试验几个比例,分别压成片,进行测试。 可以是0.1:100周围的比例,由于biochar一般堆密度低,可以考虑例如0.05:100。这个需要试验确定
顶部
kaixinjiuhao[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106687
精华 0
积分 1533
帖子 1886
信誉分 100
可用分 2236
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-3
状态 离线
6
 
碳基质的东西做红外很难,很有经验和耐心才能做好
如果说窍门的话,基本上有两点:多加样品(1%以上),充分研磨(有时候手工研磨一个小时才有些效果)
顶部