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标题:分享：如何自己动手装填充柱

maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2010-3-3 09:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

分享：如何自己动手装填充柱

　　一、需要工具：

　　1、小型抽气机

　　两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管，一根10厘米的普通输液管)

　　1、 橡胶棒(或套上输液管的玻棒，用于填柱时敲击用)

　　2、 滴定架，滴定夹

　　3、 烧杯、药勺

　　4、 小三角漏斗

　　5、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)

　　二、需要材料：

　　空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。

　　三、操作步骤

　　1、把空柱竖直架在滴定架上，两端向上，夹紧。

　　2、色谱柱有两种，一种是两端一样长的，另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向，而两端一长一短的则有方向性，长的一端接进样器，短的一端接检测器，装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起，注意要套得较紧，以免加入担体时会外泄。

　　3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条(不用捏得太小)，塞入空柱的接检测器一端，深度约5-10厘米。

　　4、 把约50厘米长的硅橡胶管(普通橡胶管也行，但效果略差)一头接在抽气机上，另一头挡在空柱的接检测器一端。

　　5、 在小漏斗里加入少许担体(约1-2ml左右)，用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中，开动抽气机1-2秒再关闭，使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。

　　6、 一边持续开动抽气机，一边在漏斗里加入担体，并慢慢敲击柱的不同位置，使担体尽量紧密，基本填满时仔细敲击柱，担体紧缩一点就再加入一点，直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱，最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平，如果是不锈钢柱，则两端都填满至端口。

　　7、 拨掉进样口端的小漏斗，加入一条玻璃棉，塞紧。

　　8、 如果是玻璃柱，要在两端各套上一个胶圈，防止螺母落下时打碎柱。

　　9、 在柱上做标记后(推荐挂金属小牌)，装入柱温箱中老化。

　　四、其它注意事项

　　如果是玻璃柱，在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断，可是在填充时看不到效果，只能凭经验填满为止。

　　在填不锈钢柱时，可以把它拉直填好后再弯曲，填充的效果较好。

　　涂固定液时应当注意涂渍均匀，要经常搅动溶液但要轻巧，不要损坏单体。

　　老化时注意保持低的载气流速，逐渐升温，老化要充分，这样才能达到教好的柱效,

　　如果是新手，最好不要一次把几根柱填完，先填一根做试验，积累些具体经验再继续填其它的。
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  • naren4545   2010-3-3 09:36  可用分  +3   我很赞同!
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LUMGR[使用道具]
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发表于 2010-3-3 09:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢共享！！
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ccf335[使用道具]
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发表于 2010-3-3 09:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有时间自己也试试！！
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emuchhh[使用道具]
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发表于 2010-3-3 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢了，好经验！！
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