【分享】柱子堵塞解决方法汇总！！！

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标题:【分享】柱子堵塞解决方法汇总！！！

kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2010-3-16 13:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

************************************************************************

　　柱子轻微堵塞，

　　安捷伦C18 4.6*250mm，以前用纯甲醇，1ml/min，压力为55-56BAR左右，可是现在压力上升为70BAR左右，有物质在色谱柱当中没有被冲出来，峰型比以前也胖了点。有什么好的解决办法，降低柱压，提高色谱柱柱效。

　　柱子堵塞了，一般可以用哪些溶剂冲?

　　甲醇，乙醇，二氯甲烷，四氢呋喃，异丙醇，可以吗?
************************************************************************

　　1、先把柱子卸下来看看柱压，如果压力升高是柱子引起的处理柱子，如果柱子卸下来柱压还是挺高那么就不是你的柱子的柱压高，而是别的地方有堵塞。柱子柱压高时可以先用含水比例较大的系统冲一下，要是系统中有盐析出而导致的柱压升高时这样应该可以使柱压适当的降低;冲完后若柱压还是没有降低可用适当比例的异丙醇冲洗，利用异丙醇的粘度冲出系统中的析出物质。

　　2、将柱子反接，用10%~90%的甲醇冲洗，10%几甲醇保留10倍柱体积，90%至少保留10倍柱体积。冲完后用50：50=乙腈：异丙醇冲洗至少10倍柱体积。可以在甲醇和水中考虑加入 0.1%的甲酸。我也碰到过这种情况，就这样冲了大概半天，好了。幸亏安捷伦的柱子还可以，不然柱子早报销了。

　　3、首先，你应该确定一下你的柱子用了多长时间，柱子在使用的过程中柱压逐渐升高是正常的现象，你的柱子柱效也在下降，有可能是正常的使用损坏，首先使用甲醇-水梯度洗脱几个小时，如果没有效果，可尝试倒过来用甲醇-水梯度冲洗，一般可以解决。

　　4、第一要检查是柱子的原因还是系统的原因，可以换跟新的柱子试试或者在另一台液相上用你的柱子测一下压力，从而可以检查是哪个出了问题。

　　第二如果是柱子那就用甲醇低速冲洗。

　　第二如果是系统的问题可能是有沉淀的无机盐，可以换上二通，用60°的水把系统冲洗。

　　第三柱效低可以用甲醇和乙腈换着冲洗，注意要低速，可以在一定程度上提高柱效。

　　建议一般要准备一根状态较好的柱子作为备用，可以在出问题时进行检查。

　　以上回答希望能有帮助。

　　5、首先要确定柱压高是柱子的原因，而不是系统其他原因;

　　如果确定是柱子原因，建议用异丙醇冲下试试;

　　"峰型比以前也胖了点",可能是你的柱子柱效有所下降。

　　6、不光要看你的流动相，还要看看你的样品做什么，生物样品还是普通样品，要是生物样品建议用乙腈冲洗看看，虽然现在乙腈的价格是飙涨，要是还有盐的样品也还是要用高比例的水冲洗的。

　　异丙醇建议用比例低点的水溶液即可，异丙醇的黏度非常大，压力会比较高，不要用太大的流速。

　　反冲的问题不到最后一步不要用，对柱子还是有一定的损伤的。

　　7、柱压高有许多原因，要是柱子里有脏东西，可以用甲醇多冲没也可以将柱子反接用甲醇冲洗。还可以先超声一下，再冲洗。要看具体的原因了。

　　8、进样管路堵塞：卸下进样阀和柱子之间那根细管丝，放入异丙醇中(浸没)，超声1小时以上。

　　柱子堵塞：用异丙醇，低流速，低压力，倒着冲洗。

　　9、用甲醇和乙腈冲一段时间·····十几个小时再看看

　　实在不行就把前端柱子拆开挖掉一点填料，建议以后用的时候最好用一个预柱，这样柱子一般不会出问题了。

　　10、柱压高时，冲柱子千万要注意，不用二氯甲烷，含氯的溶剂的比重大，容易破坏柱子里的结构，还有能用甲醇就不要用乙腈冲，因为纯乙腈冲新柱子还可以，如果是根老柱子，时间长了，纯乙腈容易对管道有溶解作用，造成柱压不稳，我用的岛津以前就是这样，咨询了岛津的工程师才发现最好少用纯乙腈的。

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miracle 2010-3-16 15:10 可用分 +5 感谢您的经验共享！辛苦了！
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饮食男女[使用道具]
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发表于 2010-3-16 13:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

好文章，非常感谢！！

amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2010-3-16 13:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

就这个问题我提出我的两个问题：
1.柱压高就反冲，不会破坏柱子的性能吗？柱子反冲通常都是色谱柱已经柱效不好了可以反冲下会有所改善。我认为可以把柱头拆下来超声洗，因为柱头里有个筛板，压力高都是应该进口的筛板过滤的杂质造成的。
2.一定不能用二氯甲烷？恰恰相反，1：1的二氯甲烷和甲醇可以活化柱效已经不好的色谱柱，活化后会有很大改善，只是不能继续用很久，这个书上也有，我也做过，确实可以。

sacred[使用道具]
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发表于 2010-3-16 13:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

很好的经验啊。

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发表于 2010-3-16 13:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还不错，楼主辛苦了。

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发表于 2010-3-16 14:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

很好，很实用。

kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2010-3-16 14:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 amelican_beauty 于 2010-3-16 13:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
就这个问题我提出我的两个问题：
1.柱压高就反冲，不会破坏柱子的性能吗？柱子反冲通常都是色谱柱已经柱效不好了可以反冲下会有所改善。我认为可以把柱头拆下来超声洗，因为柱头里有个筛板，压力高都是应该进口的筛板过滤的杂 ...

1、反冲是最后不得以才使用的方法，一般不建议反冲，但是没有其他办法，可以反冲。

2、二氯甲烷本身对仪器没什么损害的，只要柱子许可就行。如果柱子说明书上的方法用二氯甲烷+甲醇冲柱子，那肯定没有什么问题。但是Agilent的技术人员也曾说二氯甲烷对脱气过滤网有损伤，能溶解。

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发表于 2010-3-16 14:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

支持楼主，好资料！

q_r_epcnge[使用道具]
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发表于 2010-3-16 14:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

辛苦了。。

notrjhn[使用道具]
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发表于 2010-3-16 15:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

值的学习，感谢！！！！

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