气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 求助气相色谱内标法及内标标准曲线的操作步骤

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]求助气相色谱内标法及内标标准曲线的操作步骤

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
outeer[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108008
精华 0
积分 997
帖子 1173
信誉分 100
可用分 1566
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1
 

求助气相色谱内标法及内标标准曲线的操作步骤

转载
1、求助,气相色谱内标法及内标标准曲线的操作步骤,注意,是操作步骤,不是原理哦。一直都没有明白怎么做,还有怎么绘制内标标准曲线,请各位高人指点。
2、顺便问一下,回收率怎么做,我也不会,主要是操作步骤哈
顶部
冰@舟[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108009
精华 1
积分 985
帖子 1146
信誉分 102
可用分 1554
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
2
 
打个比方你做甲醇的标准曲线,用乙醇作为内标物质,首先配置大量的内标溶液,假设你的甲醇含量测定浓度为0.1mg/ml,你最好把内标乙醇溶液也配置成这个浓度,两个峰的面积越接近越好,当然你得保证你得含量测定浓度是合适的(就是要大于定量限而且也要符合线性范围),现在你的所有样品和对照品的配置都用你的内标溶液来稀释,假设你要做5个点的标准曲线,那么你这五个浓度的甲醇都是用的相同浓度的内标乙醇溶液稀释的,带入计算时,横坐标为对照品浓度,纵坐标为甲醇的峰面积除以对应的内标的峰面积,将样品的峰面积除以样品中内标的峰面积后带入标曲就可以求得样品的浓度;
回收率其实很简单,但是要分情况,一种是做溶剂残留或者混合物,另一种就是直接测某种物质(基本上是纯的)
第一种情况最简单比如你配置一份l的母液,分别稀释成含量测定浓度的80%.100%.120%,再配一个100%的作对照算出来的对应的浓度就可以了,不如你算出来80%的浓度含量为标准浓度79%,那你80%这个点的回收率就0.79/0.80,这种只要在线性范围回收率都很高的;第二种麻烦一点,比如我要测定阿斯匹灵中甲醇的溶剂残留,那你的80%.100%.120%三个浓度中就要加入一定量的阿斯匹灵(具体量根据你的标准),对照品100%浓度不加阿斯匹灵,计算方法和第一种一样,如有不明白的请再联系!
顶部
XXXX111[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106688
精华 1
积分 1524
帖子 1864
信誉分 102
可用分 2397
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-3
状态 离线
3
 
这样稀释出来的甲醇浓度倒是呈现线性,但是乙醇由于每个瓶子里面的甲醇体积不同,每个瓶子里面最终定容后的甲醇含量也不一样。
---------但是乙醇的浓度是一样的啊

怎么做到稀释到120%呢,难道越稀释越浓?
---------你可以配一个更浓的溶液,稀释到含量测定浓度的120%
顶部
差不多先生[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108010
精华 0
积分 951
帖子 1081
信誉分 100
可用分 1340
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
4
 
你的甲醇称样量这么大吗?我们一般2mg/mL,200mL的话才400mg,也就是0.5mL左右,对乙醇浓度影响不大
顶部