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标题:分享:如何选购固体核磁共振谱仪!!!

sseia42[使用道具]
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分享:如何选购固体核磁共振谱仪!!!

  一般来说大家购买谱仪的用途是用作测试和科研工作。但是对大部分操作人员,包括受过系统的核磁理论操作和硬件培训的人而言,如何去采购一台设备也不是一件简单的事情。固体核磁多应用于材料、化学和生物等学科,对于这些学科的人,对硬件了解的就更少了。还听说在很多高校,采购是由设备处等部分组织进行的,对于这些人难度就更大了。有人说,评标专家会把关。是的,但是还是需要使用者给出明确的指令怎样选择。因为对于商品谱仪来说,质量是没问题的,主要是你的选择和不合适。

  我们避开所谓的指标,因为我相信商家不会单独设计一台指标不好的设备来砸自己的牌子。主要谈谈该如何选择一台适合自己的仪器。首先,你要清楚自己有多少money可以用来购买这个仪器,当然这个底牌不要给商家知道,否则他们绝对有办法给你一个适合你钱的配置。一般来说,仪器商是不愿意购买设备的单位公布他们花了多少钱,因为钱多了别人会说他们如何如何,钱少了大家都按着少的压价他们利润就少了。第二,要明确自己买这个仪器的目的,是用于某方面的科研,还是用作很广泛的测试,这影响如何选择探头和配置。

  下面我们就来看看如何一项一项的选择吧。

  1、 场强。分辨率是场强越高越好,但性价比不是这么回事。场强是决定价格的一个关键因素,似乎说价格与场强的平方成线性关系更合适。我也不知道提高2T技术难度在哪,但价格就是这样的。抛开价格,要从技术角度看如何选择,还是要看做什么研究。比如要做蛋白,600M似乎就可以了,当然500、750也可以,由 money决定。比如要做常规的分子筛的P,Al,Si,似乎400M就可以了。对于一般的分析测试中心,我建议搞个400M。

  2、 宽腔or窄腔。国内的固体谱仪大多为宽腔。固液两用的谱仪一般为窄腔。窄腔要比宽腔便宜很多。那么宽窄的区别在哪呢?我原来的看法是宽腔可以做到更大范围的均匀磁力线,这样就可以使用更大样品量的转子。一直以来没有人评述我的这个看法,我暂且认为还是听起来是那么回事的。在放转子周围其实是有很多线路的,探头尺寸小,留给这些东西的空间也小,所以会影响到射频功率,变温范围等等。

  3、 屏蔽 使用加强屏蔽技术会使5 G线很短,这是件好事,似乎这个技术并不应该在价格上有太大的增加。这个尺寸主要是要在考虑你的仪器房间时考虑,包括顶高,楼上不能放什么东西之类的。不光要考虑磁体对人和其他东西的影响,也要考虑其他物质对磁场的影响。在考虑这一点时,但考虑5G线是不够的,还要对表看看其他场强处有什么限制。

  4、 维护费用 主要的是看液氮液氦消耗量,注意不但但是液氦的,也要考虑液氮,因为以消耗液氮来维持低的液氦消耗时综合考虑才是合理的。

  5、 变温 一般来说要注意两点,一是变温范围,不同的仪器厂、不同的探头、相同探头不同技术变温范围是不同的,如何选择要根据使用需求来确定。

  6、 双共振还是三共振这个主要由实际应用决定,这里提醒大家一点,三共振有两种情形,其一H/X/Y,其中H道H/F可调;其二H/F/X,见过有研究小组这样配置读的。当然,如果需要的话H/F/X/Y也是可以的。决定了几个共振,同时就决定了功放个数与频率和探头的共振设置。

  7、 功放,对于H通道,一般选用1000w,当然也有的厂商提供800w,一般来说这个功率是够的。杂核X/Y通道一般的配置方法为500W/1000w或两个1000w,其中的一个选1000还是500要根据常做试验的参数来考虑,如果你不清楚,那就配两个1000吧。

  8、 探头不同公司提供匹配不同转子大小的探头,常见的有2.5mm,4mm,5mm,7mm.也有更大的如10mm,或者更小的如1.6mm。转子大,可以装的样品量多,从而减少采样时间,一般用于稀核的试验。转子大的缺点是转速不可能很高,比如7mm的转速最高为6-7 KHz,一般试验转到4-5 KHz。转子小转速可以很快,比如3.2 mm的应该可以转到25KHz,高转速带来的好处是可以消除很多相互作用,从而使谱图分辨率更高,缺点是样品量装的少。有时需要综合考虑样品量和转速,所以一般来说都配多个探头。还有一点要提醒那些做需要厌氧厌水转移样品试验的,3.2mm以下的转子在手套箱里转移样品可不是一件容易的事情了。

  9、 不推荐固液两用,纯属个人看法。对于液体为主的仪器,配个固体探头,由于窄腔的缘故,一般也就配个4mm的MAS探头,但要想做固体试验,功放之类的要按固体配才能干活。对固体为主的仪器,配液体探头看不出什么不妥?其一,固体对匀场要求稍低,要兼顾液体的话,是否要多加几组匀场线圈。其二,还要加个锁通道吧。

  10、 保修期 一般默认是1年。如果你对仪器不熟悉,建议提高到2-3年,每加一年,多付一定比例的钱,不过这是必要的,因为出了保修期坏个小东西你就会觉得很贵很贵的。
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  • j-1982   2010-4-6 18:56  可用分  +5   感谢资料共享!
  • j-1982   2010-4-6 18:56  专家分  +5   感谢资料共享!
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谢谢分享,很好的经验!
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很不错,正好学习下。
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很好的文章很受教!谢谢!
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总结的很详细,看看。
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写的很好,学习了。
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现在窄腔和宽腔的固体核磁只有一样区别:就是宽腔的变温范围可以更高,如到250度,窄腔能到150度,除此之外,没有任何区别。所以,如果研究方向无需很高的实验温度,请选择标准腔的固体核磁共振,从购买的经费和每年的维护费用都能够省下很多。
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QUOTE:
原帖由 sseia42 于 2010-3-19 22:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
  一般来说大家购买谱仪的用途是用作测试和科研工作。但是对大部分操作人员,包括受过系统的核磁理论操作和硬件培训的人而言,如何去采购一台设备也不是一件简单的事情。固体核磁多应用于材料、化学和生物等学科,对于这 ...

样品量装的多少和测试有关系吗?是和浓度有关系吧,转子大,样品量大,所用的溶剂也多啊,这样做并没有什么特别的好处,反倒是对样品的量要求更高了。“高速旋转能消除很多相互作用”这句话不明白是什么意思,能给解释一下吗,据我所知,场强很高的核磁共振在做样时都是不旋转的。
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偶马上要做固体核磁的测试了,请楼主推荐基本固体核磁的中英文书吧,特别是中文的,呵呵!

再请教一个问题,我要用固体核磁来打高分子复合材料的界面,需要看那些有关的书和资料啊?
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sseia42[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 考研吧 于 2010-3-20 14:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
偶马上要做固体核磁的测试了,请楼主推荐基本固体核磁的中英文书吧,特别是中文的,呵呵!

再请教一个问题,我要用固体核磁来打高分子复合材料的界面,需要看那些有关的书和资料啊? ...

不知道你的贺词基础如何
对于刚刚进入这个领域的人,我做如下建议
1 先找基本中文的博士论文看看,对此有大致了解,对相关术语有认识。对这个领域关心什么问题,用什么方法解决有初步的接触
2 看外文相关领域的研究论文,主要看如何a 回答了什么问题 b 用了什么NMR方法 C 研究思路是怎样的。这样的论文集中看个几十篇。可以从课题紧密相关的看齐。
3 看综述,可以到业内相关权威杂志里面找。

NMR原理的东西可以穿插在其中,因为你不做方法学研究的话,我想对你的课题这不是障碍


基本的东西和液体差不到哪里去
如果没有任何基础,看看裴奉奎老师或高汉宾老师的中文书都可以
对于固体,我的建议如下:
1 根据操作指南学习常规的试验,比如单脉冲去耦,交叉极化,异核相关等等。其实对于大部分试验来说,你需要做的仅仅是测量脉冲宽度和在某一区域内优化参数
2 想了解这些方法的原理之类的,看原始文献,这个序列文件中都有

入门方法,找基本中文博士论文,尤其是侧重方法学的,看看他们的综述
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