小中大 M、基线噪音(规则的)
原 因
解决方法
1、在流动相、检测器或泵中有空气
流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液
见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全
用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)
减少差异或加上热交换器
5、在同一条线上有其他电子设备
断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
6、泵振动
在系统中加入脉冲阻尼器
N、基线噪音(不规则的)
原 因
解决方法
1、漏液
见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
检查流动相的组成。
3、流动相各溶剂不相溶
选择互溶的流动相
4、检测器/记录仪电子元件的问题
断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。
5、系统内有气泡
用强极性溶液清洗系统
6、检测器内有气泡
清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器
7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)
用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
8、检测器灯能量不足
更换灯
9、色谱柱填料流失或阻塞
更换色谱柱
10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常
维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置
O、宽峰
原 因
解决方法
1、流动相组成变化
重新制备新的流动相
2、流动相流速太低
调节流速
3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)
见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
4、检测器设定不正确
调整设定
5、柱外效应影响
a、柱子过载b、检测器对反应时间或池体积响应过大c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大d、记录仪响应时间太长 5、 a、小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品b、 减少响应时间或使用更小的流通池c、使用内径为0.007-0.01的短管路d、 减少响应时间
6、缓冲液浓度太低
增加浓度
7、保护柱污染或失效
更换保护柱
8、色谱柱污染或失效,塔板数较低
更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。
9、柱入口塌陷
打开柱入口,填补塌陷或更换柱子
10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰
选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
11、柱温过低
提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃
12、检测器时间常数太大
使用较小的时间常数
P、分离度降低
原 因
解决方法
1、流动相污染或变质(引起保留时间变化)
重新配置流动相
2、保护柱或分析柱阻塞图
去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞,可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换色谱柱。
Q、所有的峰面积都太小
原 因
解决方法
1、检测器衰减设定过高
减少衰减的设定
2、检测器时间常数设定太大
设定较小的时间常数
3、进样量太少
增大进样量
4、记录仪连接不当
使用正确的连接
R、所有的峰面积都太大
原 因
解决方法
1、检测器衰减设定过低
采取较大的衰减
2、进样过多
减少进样量
3、记录仪连接不正确
正确连接记录仪