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标题:[未解决]测定时可以用WROX系列做的标准曲线测定吗?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jianghai[使用道具]
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1
 

测定时可以用WROX系列做的标准曲线测定吗?

刚装上AXIOS PW4400仪器,初学者,,听说熔高含量的铅精矿或者铜精矿,如何熔片,才会防止金属腐蚀铂金坩埚。
测定时可以用WROX系列做的标准曲线测定吗?
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hplcangel[使用道具]
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2
 
高含量的铅精矿或者铜精矿?这个没做过,你可以自己摸索一下实验条件的,只要熔样均匀,再现性好就可以的吧
要防止金属腐蚀铂金坩埚,是要加一点氧化剂的,比如LiNO3溶液
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eedc-dcnge[使用道具]
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3
 
第一:试样量不宜过大,铜在硼酸盐熔剂在的溶解度本身就不大,再加上有腐蚀坩埚的危险,建议试样用量0.2g
第二:为了安全起见,最好在低温下进行预氧化处理,选择合适的氧化剂,比如过氧化钡,硝酸盐类等。
第三:建议你在预氧化前对坩埚做下处理,把硼酸盐熔融后打一个底。
操作得当,完全可以用熔融法测定。
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jianghai[使用道具]
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4
 
有具体点的操作方法吗。 。
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wtz010[使用道具]
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铜精矿和铅精矿中大部分成分为铜和铅的硫化物,所以在熔融过程中极易腐蚀铂坩埚,所以直接对其熔融操作肯定是不行的。
给楼主提供一个具体的方法,可以去试一下。秤一定量的四硼酸锂(由你的坩埚大小决定),滴加几滴脱模剂,融化后取出缓慢旋转坩埚使坩埚内壁衬一层四硼酸锂膜,然后秤取0.2g(建议)试样2g左右氧化剂,在低温下氧化处理,温度不要超过900度,完成后进熔样炉熔融,可以制出很漂亮的玻璃片,坩埚不会受到腐蚀。
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jianghai[使用道具]
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6
 
融化后取出,是在融片机上进行吗?2G左右氧化剂跟样品需要成比例吗,氧化剂适合用什么,低温氧化处理是在哪处理?马弗炉吗?有听过在溶剂里挖个坑再把样品和氧化剂放在坑里,在马弗炉低温溶化在去溶样炉去熔,但不知道具体操作方法。我需要具体操作方法去做比对样品,希望能得到分享。。
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wtz010[使用道具]
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7
 
氧化剂和样品的比例肯定是固定的,建议氧化剂不要选择单一品种,给你一个配比,1g碳酸锂+1g硝酸盐做氧化剂(具体用量可以试验),在马弗炉里分步氧化,氧化温度不要超过850度。
挖个坑把样品和氧化剂放到坑里的方法听说过,但肯定没有内衬四硼酸锂壁的方法更安全。
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