液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 阿替洛尔的HPLC保留时间怪异？

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标题:[未解决]阿替洛尔的HPLC保留时间怪异？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
sagalong[使用道具]
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发表于 2010-3-27 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 奶苶 的帖子

换过色谱柱，结果一样。
不排除有可能是离子强度的影响，但以前都可以实现测定的条件，现在忽然间变得无法理解。
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PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2010-3-27 15:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
两次肯定有一次做的有问题，很确定一下到底哪次做的出来的峰才是对的，第一次的未必正确，换台仪器，与其它文献比较，看看哪个才是合理的。流动相的组成是什么样的。

药典里已有标准方法，为什么要自己再建立？

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  • miracle   2010-3-28 10:53  可用分  +2   感谢您的详细解答！
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心情se567[使用道具]
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发表于 2010-3-27 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问楼主怎么知道是不是柱子的问题呢？怎么检验的呢，我的也不能重现，并且只在前面有一个峰，而且后面几乎是平的，没有任何痕迹
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sagalong[使用道具]
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发表于 2010-3-27 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
因为之前做了一个星期的液相，对测定方法做了方法学验证的。所以觉得第一次的应该是没有问题的，而且现在调节流动相的比例，保留时间不移动。
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sagalong[使用道具]
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发表于 2010-3-27 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #13 心情se567 的帖子

换了一根柱子，出现同样的情况，这就推测不是柱子的问题
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woaifou[使用道具]
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发表于 2010-3-27 20:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sagalong 于 2010-3-27 09:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
求助高人，前段时间建立了HPLC测定阿替洛尔的色谱条件，甲醇和磷酸水为流动相，保留时间约为8min；过了段时间后，该条件就不能重复了。而且无论怎么调整流动相的比例和极性，阿替洛尔都在2.5min出峰，现已经证明不是色谱柱问题，也不 ...

其他药物色谱行为正常，请问流动相比例一样吗？要是不一样，可以肯定的说，是水相的比例非人为的发生变化！
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aasle[使用道具]
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发表于 2010-3-27 20:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你方法的耐用性怎么样？

在前后之间，流动相有没有换过厂家？

考虑流动相问题
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发表于 2010-3-28 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你这个问题一直是这样，包括更换柱子后，过一段时间你的出峰时间有提前。我猜可能是你的柱子上的固定相和你的样品中一些物质发生反应，到了一定程度时候，柱子性质发生变化，所以保留时间发生变化了！
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  • miracle   2010-3-28 10:53  可用分  +3   感谢您对论坛的支持！
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iTIANMING[使用道具]
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发表于 2010-3-28 10:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sagalong 于 2010-3-27 09:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
求助高人，前段时间建立了HPLC测定阿替洛尔的色谱条件，甲醇和磷酸水为流动相，保留时间约为8min；过了段时间后，该条件就不能重复了。而且无论怎么调整流动相的比例和极性，阿替洛尔都在2.5min出峰，现已经证明不是色谱柱问题，也不 ...

用新配的流动相做做，有的时候流动相用久了估计会出问题的
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maomi530[使用道具]
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发表于 2010-3-28 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会不会是稳定性的问题。每次都是新制的样品溶液吗？
2.5min会不会是杂质峰，或是分解产物的峰？
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  • miracle   2010-3-28 10:53  可用分  +3   谢谢您的热心解答！
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