现代分析实验

请问哪里可以做二氧化硅的化学定量分析呢（样品中SiO2含量>95%），都用什么方法？望知情人士告知，多谢！

朋友，说清楚啦  你要做的是哪一种类型的二氧化硅的主含量检测呀，据我了解二氧化硅可是有很多种类型的类。

你是什么样品？我们用分光光度法做的

方法有很多种, 可以选择分光光度法 , 关键看你测试什么样品

cuturl('http://www.gb-china.cn/html/DOWN/GB/KY/20091205_169026.html')

〗52 二氧化硅的测定
521 动物胶凝聚重量法——滤液钼蓝比色法(A法)
5211 方法提要 c试样经碳酸钠熔融,在盐酸介质中用动物胶溶液使硅酸凝聚析出,经过滤、灼烧,氢氟酸处理 ,硅以四氧化硅形式逸出。然后以钼蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅。
5212 试剂与仪器
a. 无水碳酸钠;
b. 盐酸;
c. 盐酸(1+1;2+98);
d. 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于50mL水中,加15滴硝酸(1+1),用水稀释至100mL;
e. 动物胶溶液(10g/L):将1g明胶溶于100mL约70℃的水中(用时配制);
f. 氢氟酸;
g. 硫酸(1+1):将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中,混匀;
h. 硫酸(1+4);
i. 过硫酸铵溶液(100g/L):称取10g过硫酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后稀释至100mL;
j. 钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后,用水稀释至100mL;
k. 焦硫酸钾;
l. 抗坏血酸溶液(50g/L):用时配制;
m. 二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有02mg二氧化硅):准确称取01000g已在1 000 ℃灼烧1h的二氧化硅(基准或光谱纯试剂)于铂坩埚中,加2g无水碳酸钠,混匀。再覆盖1g无水碳酸钠,盖好坩埚盖,高温熔融5～10min,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300mL热水的烧杯中,待全都溶解后,冷至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,然后移入干燥的塑 料瓶中贮存;
n. 二氧化硅标准溶液(乙)(1mg溶液含有002mg二氧化硅):准确移取1000mL二氧化硅 标准溶液(甲)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀(用时配制);
p. 恒温水浴;
q. 分光光度计。
5213 工作曲线的绘制 准确量取000,100,200,300,400,500,600mL二氧化硅标准溶液(乙),分别放入100mL容量瓶中,加水约至50mL,加05mL盐酸(1+1),加5mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀。按表2不同室温放置不同时间。然后,加5mL硫酸(1+1),混匀,加5mL抗坏血酸溶液(50g/L),混匀, 用水稀释至标线,混匀。此系列标准溶液中各含有000,002,004,006,008,010,0 12mg二氧化硅。放置10～20min后,在分光光度计上,于波长680nm处,用10mm比色皿,以水作参比测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
表2
室温,℃ 放置时间,min
10～20
20～30
30～35
30
15～20
10～15

5214 分析步骤
称取约05g(精确至00001g)试样于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠,混匀,再加1g无水碳酸钠覆盖其上,盖好坩埚盖。置高温炉中(或喷灯上)逐渐升温至950～1 000℃,熔融30min。取出,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,冷却。以热水将熔块浸取于150～2150mL瓷蒸发皿中,盖上表面皿,从皿中徐徐加入40mL盐酸(1+1),待反应停止后,取下表面皿,用盐酸(1+1 )洗净坩埚及盖,洗液合并于瓷蒸发皿中,用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处。置蒸发皿于沸水浴上将溶液蒸发至湿盐状,取下稍冷,加20mL盐酸并搅拌均匀,在70～80℃水浴中保温5min, 缓缓加入10mL动物胶溶液(10g/L),充分搅拌并保盐10～15min,取下,加30mL热水,搅拌使盐类溶解,稍冷,用中速定量滤纸过滤,用温热的盐酸(2+98)洗涤瓷皿及沉淀6～8次,滤液及洗液盛接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷皿,用温水洗涤没淀至无氯离子〔用硝酸银溶液(10g/L 检验〕。将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中,干燥,灰化,在1 000℃灼烧1h,取出,置干燥器中冷至 室温,称量。反复灼烧直至恒重。用少量水湿润沉淀,加2～3滴硫酸(1+1),5～8mL氢氟酸,加热蒸发至近干后,取下稍冷,再 加3mL氢氟酸,加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽,在1 000℃灼烧10～15min。取下,置干燥器中冷 至室温,称量。反复灼烧直至恒重。将坩埚内残渣用05g焦硫酸钾熔融,冷却,溶融物用热水溶解后合并于烧杯中。 为破坏动物胶,加入10mL硝酸并微沸30min,直至氮的氧化物气味消失。然后将溶液冷至室温并移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此为试样溶液(A),可用于测定铁、铝、 钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。分取1000mL试样溶液(A)于100mL烧杯中,加5mL过硫酸溶液(100g/L),加盖表面皿,加热 至沸并保持2 min(不可蒸干),取下稍冷,用水冲洗表面皿,将溶液移入100mL容量瓶中,加水至 约50mL。以下操作步骤同工作曲线的绘制。
5215 结果计算
二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)计算:
　　m1-m2　　　　 c×n
X2=-------×100+-----------×100………………………(2)
　　　m 　　　　m×10[3]
式中:
m1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,g;
m2——用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量,g;
c——由工作曲线上查得的100mL比色溶液中二氧化硅的含量,mg;
n——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;
m——试样的质量,g。


GB/T 20020-2005 气相二氧化硅

建议朋友，参考下 这篇资料，也许会有帮助！

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用
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建议楼主，用重量法，

可以参考硅石分析方法：
方法一（挥发减重法）：样品粉末（最好在200目以上）置于铂坩埚中，用适量量浓硫酸加热至冒白烟，直到烟尽，使可能转化成硫酸盐的物质都转化完毕，然后干燥至恒重，记下重量m1，加入一定量氢氟酸，小心加热至干，再反复处理3-4次，直至无氟化硅逸出（挥发出的气体遇湿的表面皿无白色沉淀物产生）。加热至恒重，记下m2，前后的差值即为二氧化硅的重量。
方法二（氟硅酸钾容量法）。见资料

参考资料，会有帮助。

硅酸盐岩石分析
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[ 本帖最后由 uovt69jn 于 2010-4-1 10:07 编辑 ]

应该说明样品,我们的是硅钙碳,碳化硅等样品都在用亚铁钼蓝光度法

铁矿石及普通炉渣SiO2的测定(重量法)
一、方法提要：
试样以混合溶剂熔融，熔块溶于热水中，而后在浓盐酸溶液中加动物胶溶液使硅酸聚沉，经过滤、灰化、灼烧、称量，最后加氢氟酸－硫酸使硅呈四氟化硅飞散，根据氢氟酸处理前后的质量差以求得SiO2含量。
主要反应：SiO2+Na2CO3=Na2SiO3+CO2↑
Na2SiO3+2HCl=H2SiO3 ↓  +2NaCl
SiO2•H2O  （ 105～110℃ ）→  SiO2•1/2H2O （ 950～1000℃）→ SiO2
SiO2+4HF=SiF4 ↓ +2H2O
二、主要试剂
１、盐酸（１＋１）（５＋９５）
２、动物胶（１％）
３、混合溶剂：(1份无水碳酸钠与1份硼酸钠研细混匀)
三、测定步骤
１、熔样：称取试样０.1g于铂坩埚中, 加上1～2g(1份无水碳酸钠与1份硼酸钠研细混匀)混合熔剂,置于高温炉,先低温后高温(700～800℃)进行熔融后,取出,冷却.
2、水溶：坩埚内壁用水洗净后置于５００ml烧杯中，用约７０ml热水溶解熔融样品。
３、用HCl：Na2SiO3+2HCl=H2SiO3 ↓  +2NaCl
４、加热试液浓缩湿盐状态（浆状），加１０ml　HCl，加热至微沸，趋热加１０ml动物胶溶液（１％），用玻棒剧烈搅拌１分钟。然后于70～80℃处保温１０分钟。
５、洗涤过滤：用热水冲洗烧杯内壁，加滤纸浆少许，搅拌均匀，以中速滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯内壁，将沉淀全部移于滤纸上，用盐酸（５＋９５）洗涤沉淀至无铁离子，再用热水洗涤至无氯离子。（如要测定铝、钙、镁等，则滤液保留）
６、将沉淀及滤纸移于铂坩埚中，烘干，灰化后移入高温炉中，于１０００℃灼烧３０～４０分钟，取出稍冷，于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复操作至恒重m1（每次灼烧１５分钟）。
７、将烧后的沉淀用数滴水润湿，加１～２滴H2SO4,5mlＨＦ氢氟酸，于低温电热板上蒸发至冒尽硫酸白烟。
８、然后于１０００℃左右高温炉中灼烧１５分钟，取出稍冷，置于干燥器中，冷至室温，称量。如此反复操作到恒重m2。
９、计算：
SiO2％＝
其中：m1――飞散前不纯SiO2和铂坩埚的质量，g；
M2――飞散后残留物SiO2和铂坩埚的质量，g；
m样—－称样量，g。