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标题:[未解决]AOAC 官方方法971.14(第17版)

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qixiang[使用道具]
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AOAC 官方方法971.14(第17版)

急需海味中的三甲胺氮,AOAC  官方方法971.14(第17版)原文,谢谢!
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iTIANMING[使用道具]
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写清楚点,大家好帮你。。
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qixiang[使用道具]
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回复 #2 iTIANMING 的帖子

这是一个检测方法,如下:
海味中的三甲胺氮

1.仪器和试剂
1.1 仪器
    (a)消化架——带有燃气灶或电加热器,能提供足够的热量使30ml烧瓶中15ml 25℃的水,在2—3min中内沸腾。
    (b)蒸馏装置——ACS的微型化学装置委员会建议部分或全部使用Parnas-Wagner蒸馏装置。
    (c)消化瓶——用30ml的Kjeldahl或Soltys型烧瓶,如试样量少,可用10ml的Kjeldahl烧瓶。
1.2 试剂
    (a)三氯醋酸溶液——7.5%的水溶液。
    (b)甲苯——经无水硫酸钠干燥。为排除干扰,用100ml 0.05M H2SO4与500ml甲苯混合振摇,蒸馏,并用无水硫酸钠干燥。
    (c)苦味酸溶液—— (1)贮备液——在100ml无水甲苯中溶解2g苦味酸,(2)工作溶液——用无水甲苯稀释1ml贮备液至100ml。
    (d)K2CO3溶液——100ml水中溶100g K2CO3。
    (e)甲醛——20%。1L普通甲醛水溶液 (40%)与100g MgCO3混合振摇,直至几乎无色,过滤。100ml用水稀释至200ml。
    (f)指示剂溶液:——(1)甲基红-亚甲蓝——混合2份0.2%甲基红乙醇溶液和1份0.2%亚甲蓝乙醇溶液;或(2)甲基红-溴甲酚绿溶液——混合1份0.2%甲基红乙醇溶液和5份0.2%溴甲酚绿乙醇溶液。
    (g)三甲胺(TMA)标准溶液——(1)贮备液——加0.682g(CH3)3N•HCl到1ml HCl(1+3)中并用水稀释至100ml。向5ml溶液里加6ml 10%的NaOH溶液以核对其基础氮含量,在微型凯氏蒸馏设备上将其蒸馏进10ml 4%的硼酸里,用作指示剂(f),以0.1N H2SO4滴定。该溶液稳定。(2)工作溶液——0.01mgTMA-N/ml,加1ml贮备液到1ml HCl(1+3)中并用水稀释至100m1。
2.试验过程
    (不用活塞润滑油,如必要,可用糖与甘油研磨的混合物;不用肥皂或洗涤剂洗试管,用水冲洗并间或用HNO3充分清洗。)
2.1.样品的制备
    称100g绞碎或切碎、充分混匀的样品,加入200ml7.5%的三氯醋酸并捣匀。以2000—3000r/min离心分离已混合的溶液,直至上层清液完全澄清。
2.2.测定
    吸取部分样品 (最好含0.01—0.03mgTMA-N)于20×150mmPyrex磨口试管中,用水稀释至4.0ml。用1.0、2.0和3.0ml工作标准溶液加水稀释到4.0ml,作为标样,用4ml水作为空白对照。从自动滴定管里加1ml HCHO(e),10mlCH3C6H5,加3mlK2CO3溶液,塞住试管并剧烈振摇约40次。吸出7—9mlCH3C6H5层放入内装约0.1g无水Na2SO4的小试管中,不要吸出含水层液滴。塞住试管,并充分振摇以干燥甲苯。吸取5ml甲苯层放进干燥的比色管中,加5ml苦味酸溶液,并轻轻旋摇混匀。在410nm处,对照空白测定A值。颜色稳定。如原始样品含量大于0.03mgTMA-N,用三氯醋酸溶液稀释萃取液,重新测定。
    mgTMA-N/100g样品 (以1ml试样为准)
    =(A/Al)X(mgTMA-N/ml标准溶液)×ml所用标准溶液×300
计算时,用最接近样品A值的标准溶液A'。
3.来源
AOAC  官方方法971.14(第17版)
我是想AOAC的原文!

[ 本帖最后由 qixiang 于 2010-4-2 16:02 编辑 ]
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iTIANMING[使用道具]
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楼主,你看看是不是这个资料。

AOAC 官方方法971.14(第17版)
cuturl('http://www.antpedia.com/?uid-11243-action-viewspace-itemid-60290')
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qixiang[使用道具]
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回复 #4 iTIANMING 的帖子

谢谢你啊!我是要它的英文版!有吗?
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  • miracle   2010-4-6 11:53  可用分  +2   欢迎楼主回复回复交流!
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