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标题:[未解决]非流动相溶解的样品，出现双峰的可能原因会是什么呢？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
chongwenmen[使用道具]
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发表于 2010-4-4 19:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 胖猫猫 于 2010-4-2 17:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
RT
遇到过几次非流动相溶解的样品时，待测物出现双峰的情况，不是峰分叉，是很明显的两个峰。
虽然知道怎么解决，但是很想知道可能出现这种现象的原因，请各位前辈指导一下好吗？

    1、出现两个保留时间相差大概5分钟的峰，第一 ...

看了你的图，我怎么觉得出两个峰比一个峰正常，是不是溶剂对溶质的形态有影响，楼主提供的信息还是不够多，两个溶剂各是什么？既然猜测是克拉维酸钾，是不是可以进一个确定一下。
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-4-5 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 胖猫猫 于 2010-4-2 17:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
RT
遇到过几次非流动相溶解的样品时，待测物出现双峰的情况，不是峰分叉，是很明显的两个峰。
虽然知道怎么解决，但是很想知道可能出现这种现象的原因，请各位前辈指导一下好吗？

    1、出现两个保留时间相差大概5分钟的峰，第一 ...

从谱图上看，感觉：
1.分析条件不一样
2.后面的两个峰的峰形要好一些。
3.第一个峰的极限对吗？

欢迎探讨、切磋。
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  • miracle   2010-4-5 11:19  专家分  +2   谢谢回复交流！
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2010-4-5 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
图谱没么上来啊。。。
       
1是这样的，那个药物遇到乙腈的时候，就会出现双峰，一个峰在死时间附近出，大概2点几分钟，另外一个在6分钟附近，具体时间记不清楚了。后面一个会受流动相比例的影响，但是2分钟附近出的我确定不是溶剂峰。
          
有可能是乙腈使物质分解或者是你的样品是混合物
2是另外的药物，流动相溶解得时候是一个峰，不同比例的溶剂溶解时，会出双峰，两个峰的比例会变化的。
         
有可能是你的样品是混合物，色谱条件不好
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胖猫猫[使用道具]
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发表于 2010-4-5 12:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #21 chongwenmen 的帖子

标准品和待测物溶剂一致的时候，出峰情况和待测物一样的。克拉维酸钾标准品溶液里添加乙腈，就会边双峰的。

图中给出的不是克拉维酸的图，是我说的另外一个样品，流动相是甲醇水，两张图是同一色谱条件出的。纯甲醇溶剂的标准品就会出双峰。流动相溶的就不会。
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胖猫猫[使用道具]
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发表于 2010-4-5 12:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
分析条件是一样的，完全是同一条件下走出的两针，我反复进过几次样，效果是一样的。
您说的，第一个峰的“极限”指的是什么呢？
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胖猫猫[使用道具]
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发表于 2010-4-5 12:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #23 thereyoube 的帖子

标准品出峰情况一样，用的是中检所的标准品，
难道是溶剂中有跟待测同一质核比的干扰？我该考察一下。
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灰蓝之海sw[使用道具]
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发表于 2010-4-5 16:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是有杂质同时流出，也可能是发生峰分叉。第一种情况需要改变流动相来改善分离度；第二种的话最好让溶剂与初始流动相保持一致
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aasle[使用道具]
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发表于 2010-4-5 22:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议你把出峰时间控制到10分钟以后看情况如何？
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  • miracle   2010-4-5 23:26  专家分  +2   感谢您的应助！
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