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标题:[未解决]液质联用（质谱出峰严重之后）

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
guowei[使用道具]
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发表于 2010-4-6 20:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液质联用（质谱出峰严重之后）

我年前做的同样的样品液相在8min多点出峰，质谱在9min多点出峰，而现在液相在8min多点出峰，质谱在13min多出峰，请问这是什么原因啊？改如何解决啊？谢谢啊
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2010-4-6 21:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相8min多所出的峰确定与质谱13min出的是同一物质吗？质谱上的图与液相检测器上的比峰形如何？有拖尾现象吗？
不知道你的管路是如何连接的？从液相的检测器连接到MS所用的peak管是什么规格？有多长？
我觉得很可能是因为管路连接死体积太大造成的。
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发表于 2010-4-6 21:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相和质谱之间的管路是否和以前一样？过液相之后的流速是否有问题？那段管路，或者是源是否有点堵了呢？有没有检查过？
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aa_tang[使用道具]
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发表于 2010-4-6 23:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
晕倒～
若是过ＵＶ检测器后到进入质谱段管路堵了的话，也堵得太离奇了，居然相差了近5min这么长的时间。若PDA与TIC图上真的对应同一物质的话，管路堵得相当地厉害，或者是喷针or离子传输管堵了。。。用流动相高比例的水冲洗一下，再逐步过渡到高比例有机相，这么个洗法，看是否有效果？
若不行的话，就换段新管。
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dragon5[使用道具]
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发表于 2010-4-6 23:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 guowei 于 2010-4-6 20:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我年前做的同样的样品液相在8min多点出峰，质谱在9min多点出峰，而现在液相在8min多点出峰，质谱在13min多出峰，请问这是什么原因啊？改如何解决啊？谢谢啊 ...

你能确定现在的8分钟出的与以前9分钟出的是同一个物质吗？哪一类型的质谱分析器？
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2010-4-7 09:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 guowei 于 2010-4-6 20:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我年前做的同样的样品液相在8min多点出峰，质谱在9min多点出峰，而现在液相在8min多点出峰，质谱在13min多出峰，请问这是什么原因啊？改如何解决啊？谢谢啊 ...

这个，好像不太可能啊。液相和质谱之间的连接管路一般都尽量选择内径小，而且管路尽可能短的连接，如果同一针进样分析两者的出峰时间也就几秒的差别不会到好几分钟，如果真是按你所说，那5分钟的管路流动造成的扩散效应会严重影响分离的。

或者液相，质谱是单独做的？
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发表于 2010-4-7 09:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，质谱分析结果如何？能定性吗？
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发表于 2010-4-7 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
提取上次样品的特征例子与这次做的样品比较，的看是否为同一物质，如果确认是，则可能是管路问题
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guowei[使用道具]
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发表于 2010-4-7 20:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 dragon5 的帖子

是同一个物质，我用的是标准品，用的是安捷伦6310 Ion Trap MS,离子肼质谱
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guowei[使用道具]
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发表于 2010-4-7 20:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #6 thereyoube 的帖子

怎样判断液相和质谱是连接在一起的啊，我用的是4.6mm的柱子，我用的是自动进样器
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