制备液相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 分享：毛细管柱的制备

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 12  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:分享：毛细管柱的制备

JJSIE--NNE[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14829
精华 0
积分 1947
帖子 701
信誉分 114
可用分 2293
专家分 331
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态 离线
1

发表于 2010-4-8 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

分享：毛细管柱的制备

　　1.玻璃毛细管柱的拉制

　　毛细管柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管，其中玻瑞毛细管柱用得最多。为了控制内径和长度，玻瑞管在熔化温度下，在专门的仪器上位制。

　　2.涂渍方法

　　动态法:这是一种广泛使用的较为简便的涂溃方，它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2，推动一定浓度的固定溶液，使之慢慢地通过毛细管往，在柱管内璧上留下一层溶液液.继续通气以吹走溶剂，如图1所示。

　　


　　图1 动态法涂渍毛细管柱装置

　　1-由钢瓶来的惰性气体;2-压力调节阀;3-.涂渍液的贮存器;

　　4-毛细管柱;5-烧杯

　　涂渍过程中控侧膜厚度是极为重要的。一般，液膜厚度决定于涂渍液的浓度和线速。它随涂渍液的浓度、线速以及溶剂的粘度、极性的增加而增加，随柱直径的增加而降低。

　　动态法的优点是不：要特殊设备，易于涂渍，所以它是目前广泛应用的方法。缺点是液膜厚度不易测得。

　　静态法:静态法分为加热蒸发法和抽空蒸发法两种。

　　3.玻璃毛细管住的表面处理与钝化

　　由于玻璃表面光滑，对许多固定液的润湿性较差，所以必须对其表面进行预处理后才能涂渍固定液。

　　(1)粗糙化处理：玻璃管内表面的粗糙化处理有三种方法:

　　化学反应法、沉积细颗粒法及玻璃管预处理法。

　　化学反应法:用盐酸或用氟化氢试剂、氟醚(2-氯1,1,2-三氟乙基甲基醚)或氟化氢氨试剂腐蚀玻璃表面;或在管内沉积氢氧化钡并通过二氧化碳使之在管壁反应生成碳酸钡。

　　(2)沉积细藕粒法:一般将1-10m的细颗粒物质用动态或静态法沉积在毛细管的内壁。例如，用沉积石墨化碳黑顺粒法，沉积高分子多孔小球颗粒法和沉积氯化钠晶体颗粒法。

　　(3)表面饨化处理：表面钝化(脱活性)的方法，一种是消除活性基团;另一种是以表面活性剂遮住活性中心。前者多用有机硅基团代替表面羧基中的氢原子，以消除其活性基团，硅烷化即属此类。

　　硅烷化的试剂有二甲二氯硅烷(DMDS)、三甲基氯硅烷(TMS)、六甲基二硅烷胺(HMDS)、二苯基四甲基二硅烷胺(DPTMDS)、四苯基二甲基二硅烷胺(TPDMDS)和三苯基硅烷胺(TPSA)等.其中最常用的是HMDS。

　　表面钝化试剂，可用聚乙二醉-20M配成溶液，使之通过毛细管柱，称为液相钝化;另一种方法是将聚乙二醇-20M气化后通过毛细管柱，称为气相钝化;这种钝化后的往子的最高使用温度为240度，有的可达280度。

　　表面活性剂钝化：目前使用较多且稳定性较好的表面活性剂是苄基三苯基氯化磷(BTPPC)，也有采用聚乙二醇王基苯基醚等的。

　　4.进样系统的设计

　　由于毛细管柱内径很细，固定液只有几十毫克，样品容最很小，因此进样最必须极小，一般液样10-3～10-2L。要把这样极微量样品瞬间引进毛细管柱，一般只能采用分流法进样，即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分之比率叫分流比。

　　采用分流法进祥的系统称为分流器，它要求进样前后试样中各浓度一致，即不失真。有关分流器设计可详见参考书。
顶部
aasle[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14616
精华 10
积分 3737
帖子 1859
信誉分 135
可用分 5618
专家分 521
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
2

发表于 2010-4-8 14:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很棒的参考资料，非常感谢。
顶部
maomi530[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 564
精华 7
积分 3873
帖子 1766
信誉分 140
可用分 5071
专家分 700
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
3

发表于 2010-4-8 15:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
原理可以很容易理解，但是装色谱柱的工艺却不好学呀。
顶部
popshengu[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 29429
精华 2
积分 1221
帖子 603
信誉分 119
可用分 1954
专家分 75
阅读权限 255
注册 2009-11-7
状态 离线
4

发表于 2010-4-8 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
蛮特别的~相当不错！~谢谢楼主
顶部
ngoir[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11246
精华 0
积分 2148
帖子 901
信誉分 119
可用分 2865
专家分 294
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
5

发表于 2010-4-8 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主的好东西,不过制备也太复杂了,操作性太强了
顶部
358uwcj[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14522
精华 3
积分 2108
帖子 839
信誉分 120
可用分 2720
专家分 329
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
6

发表于 2010-4-8 15:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
又长见识了，可惜没有条件做。
顶部
iTIANMING[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 11243
精华 12
积分 3013
帖子 952
信誉分 137
可用分 3596
专家分 705
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
7

发表于 2010-4-8 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
以前在单位用动态法涂过毛细管柱！现在那些装置都报废了！条件好了，花钱买成品柱用了！
顶部
ztj970831[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 29750
精华 65534
积分 1057
帖子 605
信誉分 110
可用分 1621
专家分 12
阅读权限 255
注册 2009-11-13
状态 离线
8

发表于 2010-4-8 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
学学原理可以，要真正做好这种活恐怕很难！  
顶部
swn_nyve_vb[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14679
精华 5
积分 2100
帖子 761
信誉分 129
可用分 2667
专家分 370
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
9

发表于 2010-4-9 09:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
毛细管柱现在都是买现成的了，很少有自己装的了！
顶部
iwfi325iwc[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14520
精华 3
积分 2237
帖子 834
信誉分 130
可用分 2740
专家分 380
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
10

发表于 2010-4-9 09:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个到是挺有用的，不过做毛细管柱是很细的活，不那么容易，设备要求也挺高的，要做出好的毛细柱，要经过长期实践才能成功啊！
顶部
 12  1/2 12››