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标题:[已解决]液-质连用仪验收的时候,应该注意哪些问题

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dingdang[使用道具]
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液-质连用仪验收的时候,应该注意哪些问题

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公司购买的waters的液相色谱仪(Aliance 2695)和液-质连用仪(2695-zq4000)就快到货了 我是半路出家 以前读书的时候用过   还是很晕呢 请各位高手指点一二 不胜感激。
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2最佳答案
 
质谱的话,一般都是Loop环进样(由液相色谱提供一个200ul/min或400 uL/min的流速),不过色谱柱。然后测定一下灵敏度(一般都是pg级别)。工厂给的指标大概都是这样。这个工厂是有标样的(一般是利血平或红霉素什么的)

如TOF类、或者TSQ Quantum UltraAM(5ppm质量精度),还有磁质谱、FT等,会验一下分辨率和质量精度。

一般的单位分辨率仪器,没有厂家会验收。但单位分辨率的仪器(比如离子阱),一般会有几个分辨率的档。用户可以要求,在不同档下按照单峰法测定一下分辨率。

即用校正仪器质量轴的标样,在单位分辨率/增强分辨率模式下,各测定一下FWHM,即量一下半峰高处的宽度,如果可以达到工厂承诺的单位质量分辨(如< 0.5)或增强的分辨率(如< 0.3),就可以认定是达到了分辨率的要求。

但是,我个人认为,对液质来说,验证扫描速度是没有意义的(因为不管怎么做,扫描速度都够)。真正验的应该是duty cycle的时间,即获得一张谱图的时间。可以让仪器工作在全扫描的状态收集谱图,然后看一下获得10张或20张谱图用了多少时间。取一下平均,就可以获知每张谱图用多少时间。为什么不测定扫描速度,是因为扫描速度,很多时候,不是duty cycle的决定因素。
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1)液相主要是泵的流速,自动进样器进样的准确性,柱温箱温控的准确性,如配紫外检测器还应验收紫外检测器。

2)质谱的话主要是灵敏度指标。

3)每个公司都有他们的验收指标,随机附带,将这些指标都验收完毕即可!
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最近准备仪器的验收,查到些资料,大家分享一下吧,希望对大家有用。
液相色谱的检定.rar (338.8 KB)

另外,还有一个安捷伦的1100液相色谱的,不是液质的。
agilent 1100液相确认资料.rar (14.69 KB)
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最近我们这儿配的几台waters液-质联用仪,其中的UPLC的问题故障很多,而且是修了又坏,故障频率很高~~
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我们单位用的UPLC倒是稳定些,唯一一次比较大的事故是泵的CPU电路板坏了,大概在国内也算是首次出现的。不过大毛病没有,小毛病也不算少。最让人头疼的就是进样针了,由于内针是PEEK针,如果样品盘没放好,或是没有选择正确的样品盘,非常容易就弯了。不过虽然工程师说那是消消耗品,不可回收利用,我们还是将其取也,弄直后,还是可以再用的哟。再有就是在色谱柱前是有在线过滤器的,与HPLC的预柱相似。但因为UPLC的柱压很高,对预柱内的筛板挤压很厉害,更换筛板时非常不容易。有一次我们的筛板就是拿不出来了,超声也不管用,再后来,我们发现即使不用预柱,样品处理得当,柱压也不会升高太快的。所以后来就不用了。
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7
 
我觉得预柱最好还是得用上,不能因为预柱会使柱压升高而不用,因为柱压会升高说明样品前处理及其他过程中还会残留一点东西,不要预柱,这些东西都得由柱子来扛,所以从对柱子保养的角度上来讲,最好还是用上预柱。毕竟柱子比较贵,特别UPLC的柱子更贵。
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