小中大我有三个问题想先问一下。
1.你很肯定地说51.60min与54.29min的为同一物质,49.91min的为另一物质。依据图谱我觉得51.60min与49.91min的为同一物质的可能性更大,其中51.60min的峰为49.91min的峰的肩峰。我不知道你定过位没?不过我觉得即使定过,也不会出现51.60min 与54.29min一起的峰。
2.你说“当以 8;2配制流动相时,两种物质都在10min以内出峰,但情况基本与6;4的一样”.我想确定一件事,是磷酸盐:乙腈(8:2)时两种物质都在10min 以内出峰吧?那么磷酸盐:乙腈(6:4)时的结果就是我们现在看到的图谱吧?有机相比例提高不少,却都要在50min后出峰。不知是LZ搞错了还是我搞错了。
3.根据你的流动相以及我的经历,这两种成分应该是诸如盐酸伪麻黄碱,马来酸氯苯那敏,氢溴酸右美沙芬之类的感冒药成分,不知我的直觉对不对,请LZ最后公布一下答案。最后发表一下我个人的见解:可能是浓度过高导致柱子过载,出现肩峰现象。也就是说你的柱子不怎么好了,所以最直接的办法是换一根好的柱子。