现代分析实验

常用溶剂物理常数和精制方法

parsetable('98%', '', '[tr][td=1,1,72]

溶剂

[/td][td=1,1,84]

沸点

[/td][td]

解电常数

[/td][td=1,1,48]

比重

[/td][td]

一般精制处理

[/td][td=1,1,126]备注
[/td][/tr][tr][td]石油醚
[/td][td=1,1,84]30～60℃
60～90℃
90～120℃
[/td][td]
[/td][td=1,1,48]
[/td][td]
工业石油醚1公斤用工业硫酸80毫升充分振摇,放置,分出下层,可根据硫酸层颜色的深浅,酌情振摇二到三次,石油醚用少量稀氢氧化钠洗,再用水洗至中性,无水氯化钙干燥,重蒸,按沸程收集.
[/td][td=1,1,126]一般国外沸程30~70℃称为石油醚Petrolcum ether
50~70℃称Petroleum bonyino 75~120℃ 称Ligroin
[/td][/tr][tr][td]苯
[/td][td=1,1,84]80.1℃
[/td][td]2.3℃
[/td][td=1,1,48]0.879
[/td][td]处理同上
[/td][td=1,1,126]
[/td][/tr][tr][td]乙醚
[/td][td=1,1,84]34.8℃
[/td][td]4.5℃
[/td][td=1,1,48]0.710
[/td][td]工业乙醚用硫酸亚铁或10%亚硫酸氢钠溶液振摇(除去过氯化物和水溶性杂质)1~3次,无水氯化钙干燥,重蒸.
[/td][td=1,1,126]
[/td][/tr][tr][td]氯仿
[/td][td=1,1,84]61.2℃
[/td][td]5.2℃
[/td][td=1,1,48]1.439
[/td][td]以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗2~3次,以无水氯化钙干燥,重蒸.
[/td][td=1,1,126]氯仿不能用金属钠干燥,用容易引起爆炸.
[/td][/tr][tr][td]乙酸乙酯
[/td][td=1,1,84]77.1℃
[/td][td]6.1℃
[/td][td=1,1,48]0.902
[/td][td]工业用乙酸乙酯用50%碳酸钠洗至2次 ,以无水氯化钙干燥,重蒸.
[/td][td=1,1,126]
[/td][/tr][tr][td]丙酮
[/td][td=1,1,84]56.2℃
[/td][td]21.5℃
[/td][td=1,1,48]0.790
[/td][td]工业丙酮加0.1%高锰酸钾,摇匀,放1~2天(或回流4小时,至高锰酸钾颜色不褪,以无水硫酸钠干燥,重蒸)
[/td][td=1,1,126]不宜用金属钠,五氧化二磷脱水,不宜用于处理氧化铝.经高锰酸钾处理后,重蒸时务必小心,蒸至小体积即可,不得蒸干.因有时候能产生过氧化物,引起爆炸.
[/td][/tr][tr][td]乙醇
[/td][td=1,1,84]78.8℃
[/td][td]26.8℃
[/td][td=1,1,48]0.794*
[/td][td]工业酒精加生石灰回流2~4小时,重蒸.
[/td][td=1,1,126]
[/td][/tr][tr][td]甲醇
[/td][td=1,1,84]54.6℃
[/td][td]31.2℃
[/td][td=1,1,48]0.742
[/td][td]一般重蒸即可,如含有醛酮,可以用高锰酸钾大致测定醛酮含量,加过量的 盐酸羟胺回流4小时后,重蒸.
[/td][td=1,1,126]重蒸
[/td][/tr][tr][td]吡啶
[/td][td=1,1,84]115.4℃
[/td][td]
[/td][td=1,1,48]0.787*
[/td][td]用氢氧化钾干燥重蒸
[/td][td=1,1,126]
[/td][/tr]')［注］本表所列重蒸一般可收集沸点上下2℃的馏出部分20℃，*者为15℃测定。

附录5 共沸混合溶剂
parsetable('', '', '[tr][td=1,1,67]序号
[/td][td=1,1,96]溶剂
[/td][td]％（重量比）
[/td][td=1,1,102]沸点 ℃
770mmHg
[/td][td]介电常数
±0.0525℃
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]1
[/td][td=1,1,96]乙酸乙酯
环己烷
[/td][td]46.0
54.0
[/td][td=1,1,102]71.6
[/td][td]3.95
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]2
[/td][td=1,1,96]异丙醇
二异丙醚
[/td][td]16.3
83.7
[/td][td=1,1,102]66.2
[/td][td]5.75
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]3
[/td][td=1,1,96]乙酸甲酯
环乙烷
[/td][td]83.0
17.0
[/td][td=1,1,102]54.9
[/td][td]5.80
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]4
[/td][td=1,1,96]乙醇
氯仿
[/td][td]8.0
92.0
[/td][td=1,1,102]59.4
[/td][td]6.05
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]5
[/td][td=1,1,96]乙醇
四氯化碳
[/td][td]16.0
84.0
[/td][td=1,1,102]65.0
[/td][td]6.30
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]6
[/td][td=1,1,96]乙醇
苯
[/td][td]31.70
68.3
[/td][td=1,1,102]68.0
[/td][td]7.50
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]7
[/td][td=1,1,96]乙醇
庚烷
[/td][td]48.0
52.0
[/td][td=1,1,102]72.0
[/td][td]9.50
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]8
[/td][td=1,1,96]甲醇
氯仿
[/td][td]12.6
87.4
[/td][td=1,1,102]53.4
[/td][td]9.80
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]9
[/td][td=1,1,96]甲醇
二氯甲烷
[/td][td]7.3
92.7
[/td][td=1,1,102]37.8
[/td][td]10.50
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]10
[/td][td=1,1,96]乙醇
苯
环己烷
[/td][td]30.4
10.8
58.8
[/td][td=1,1,102]65.05
[/td][td]6.56
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]11
[/td][td=1,1,96]甲醇
乙酸乙酯
环己烷
[/td][td]17.8
48.6
33.6
[/td][td=1,1,102]50.8
[/td][td]8.35
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]12
[/td][td=1,1,96]甲醇
丙酮
环己烷
[/td][td]16.0
43.5
40.5
[/td][td=1,1,102]51.1
[/td][td]13.25
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]13
[/td][td=1,1,96]甲醇
乙酸乙酯
[/td][td]17.7
82.3
[/td][td=1,1,102]53.9
[/td][td]10.75
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]14
[/td][td=1,1,96]丁酮
庚烷
[/td][td]73.0
27.0
[/td][td=1,1,102]77.0
[/td][td]10.75
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]15
[/td][td=1,1,96]甲醇
苯
[/td][td]39.1
60.9
[/td][td=1,1,102]57.5
[/td][td]13.40
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]16
[/td][td=1,1,96]丙酮
环己烷
[/td][td]67.5
32.5
[/td][td=1,1,102]58.0
[/td][td]13.75
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]17
[/td][td=1,1,96]乙醇
甲苯
[/td][td]68.0
32.0
[/td][td=1,1,102]76.5
[/td][td]17.25
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]18
[/td][td=1,1,96]丁酮
氯仿
[/td][td]83.0
17.0
[/td][td=1,1,102]79.9
[/td][td]17.30
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]19
[/td][td=1,1,96]丙酮
四氯化碳
[/td][td]87.4
12.6
[/td][td=1,1,102]56.0
[/td][td]19.30
[/td][/tr]')parsetable('', '', '[tr][td=1,1,67]20
[/td][td=1,1,96]甲醇
丙酮
[/td][td]12.0
88.0
[/td][td=1,1,102]56.4
[/td][td]22.05
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]21
[/td][td=1,1,96]水
乙醇
[/td][td]4.0
96.0
[/td][td=1,1,102]78.2
[/td][td]25.40
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]22
[/td][td=1,1,96]甲醇
乙酸甲酯
氯仿
[/td][td]21.6
27.0
51.4
[/td][td=1,1,102]56.4
[/td][td]13.65
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]23
[/td][td=1,1,96]乙醇
丙酮
氯仿
[/td][td]10.4
24.3
65.3
[/td][td=1,1,102]63.2
[/td][td]13.90
[/td][/tr][tr][td=1,1,67]24
[/td][td=1,1,96]甲醇
丙酮
氯仿
[/td][td]23.0
30.0
47.0
[/td][td=1,1,102]57.5
[/td][td]19.30
[/td][/tr]')

附录4 分离各类成分的溶剂系统和显色剂
parsetable('', '', '[tr][td=1,1,189]化合物类型
[/td][td=1,1,214]溶剂系统
[/td][td]显色剂
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]脂肪酸及其酯类
[/td][td=1,1,214]乙醚－乙烷－甲醇(25:74:1)
乙醚－乙烷(30:100)
二乙醚－石油醚(5:95)
己烷－苯(65:35)
己烷－苯(5:5)
[/td][td]50%硫酸



5%邻铂酸的4%盐酸醇溶液
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]蜡酯类
[/td][td=1,1,214]二乙醚－乙醚(5:95)
[/td][td]
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]胆固醇类
[/td][td=1,1,214]石油醚－二乙醚(4:1)
二乙醚－
[/td][td]5%硫酸
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]含氧脂肪酸
[/td][td=1,1,214]二乙醚－石油醚(4:1)
[/td][td]
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]甾醇类
[/td][td=1,1,214]异丙醇－氯仿(1.5:98.5)
氯仿
己烷－乙醚(4:1)
己烷－苯(5:3)
石油醚－苯(5:3)
石油醚－氯仿－醋酸(75:25:0.5)
[/td][td]50%硫酸
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]五环三萜
[/td][td=1,1,214]苯－5%盐酸
醋酸乙酯
苯
[/td][td]5%硫酸和5%醋酸
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]单甾烃类
[/td][td=1,1,214]己烷
苯
[/td][td]五氯化锑氯仿溶液
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]萜醇类
[/td][td=1,1,214]己烷－乙醚(4:1)
己烷－苯(5:3)
石油醚－氯仿－醋酸(75:25:0.5)
[/td][td]

50%硫酸三氯化锑氯仿溶液
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]挥发油
[/td][td=1,1,214]己烷－醋酸－氯仿(6:2:2)
甲苯－醋酸乙酯(7:3)
[/td][td]
1%香英兰醛浓硫酸溶液
[/td][/tr]')parsetable('', '', '[tr][td=1,1,189]内酰胺衍生物
[/td][td=1,1,214]醋酸乙酯
[/td][td]碘
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]雌性激素
[/td][td=1,1,214]异辛烷－氯仿－乙醇(40:70:10)
[/td][td]50%硫酸…….
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]吡啶同系物
[/td][td=1,1,214]
[/td][td]
[/td][/tr]')

附录3 常用溶剂性质表
parsetable('535', '', '[tr][td=1,2]溶剂名称及结构
[/td][td=1,2,85]沸点
[/td][td]介电常数
[/td][td=2,1,192]溶解度(20~25℃)
[/td][/tr][tr][td]溶剂在水中
[/td][td=1,1,120]水在溶剂中
[/td][/tr][tr][td]正己烷C6H14
[/td][td=1,1,85]30~65℃
[/td][td]1.80
[/td][td=1,1,72]不溶
[/td][td]不溶
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]石油醚
[/td][td=1,1,85]69℃
[/td][td]1.58
[/td][td=1,1,72]0.00095%
[/td][td]0.0111%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]环己烷
[/td][td=1,1,85]81℃
[/td][td]2.02
[/td][td=1,1,72]0.010%
[/td][td]0.0055%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]二氧六环
[/td][td=1,1,85]101℃
[/td][td]2.21
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]四氯化碳CCL4
[/td][td=1,1,85]77℃
[/td][td]2.24
[/td][td=1,1,72]0.077%
[/td][td]0.010%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]苯
[/td][td=1,1,85]80℃
[/td][td]2.29
[/td][td=1,1,72]0.1780%
[/td][td]0.063%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]甲苯
[/td][td=1,1,85]111℃
[/td][td]2.37
[/td][td=1,1,72]0.1515%
[/td][td]0.0334%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]间二甲苯
[/td][td=1,1,85]137℃
[/td][td]2.38
[/td][td=1,1,72]0.0176%
[/td][td]0.5402%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]二硫化碳CS2
[/td][td=1,1,85]46℃
[/td][td]2.64
[/td][td=1,1,72]0.294%
[/td][td]<0.005%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]乙醚C2H50C2H5
[/td][td=1,1,85]35℃
[/td][td]4.34
[/td][td=1,1,72]6.04%
[/td][td]1.468%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]醋酸戊酯CH3COOC5H11
[/td][td=1,1,85]149℃
[/td][td]4.75
[/td][td=1,1,72]0.17%
[/td][td]1.15%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]氯仿CHCL3
[/td][td=1,1,85]61℃
[/td][td]4.81
[/td][td=1,1,72]0.815%
[/td][td]0.072%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]醋酸乙酯CH3COOC2H5
[/td][td=1,1,85]77℃
[/td][td]6.02
[/td][td=1,1,72]8.08%
[/td][td]2.94%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]醋酸CH3COOH
[/td][td=1,1,85]118℃
[/td][td]6.15
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]苯胺
[/td][td=1,1,85]184℃
[/td][td]6.89
[/td][td=1,1,72]3.38%
[/td][td]4.76%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]四氢呋喃
[/td][td=1,1,85]66℃
[/td][td]7.58
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]苯酚
[/td][td=1,1,85]180℃
[/td][td]9.78(60℃)
[/td][td=1,1,72]8.66%
[/td][td]28.72%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]1,1－二氯乙烷CH3CHCL2
[/td][td=1,1,85]57℃
[/td][td]10
[/td][td=1,1,72]6.03%
[/td][td]<0.2%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]1,2－二氯乙烷CH2CLCH2CL
[/td][td=1,1,85]84℃
[/td][td]10.4
[/td][td=1,1,72]0.81%
[/td][td]0.15%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]吡啶
[/td][td=1,1,85]115℃
[/td][td]12.3
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]叔丁醇(CH3)3COH
[/td][td=1,1,85]82℃
[/td][td]12.47
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]正戊醇NC5H11OH
[/td][td=1,1,85]138℃
[/td][td]13.9
[/td][td=1,1,72]2.19%
[/td][td]7.41%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]异戊醇(CH3)2CH2CH2OH
[/td][td=1,1,85]131℃
[/td][td]14.7
[/td][td=1,1,72]2.67%
[/td][td]9.61%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]仲丁醇CH3CHOHC2H5
[/td][td=1,1,85]100℃
[/td][td]16.56
[/td][td=1,1,72]12.5%
[/td][td]44.1%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]正丁醇N－C4H9OH
[/td][td=1,1,85]118℃
[/td][td]17.8
[/td][td=1,1,72]7.45%
[/td][td]20.5%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]环己酮
[/td][td=1,1,85]157℃
[/td][td]18.3
[/td][td=1,1,72]2.3%
[/td][td]8.0%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]甲乙酮CH3COC2H5
[/td][td=1,1,85]80℃
[/td][td]18.5
[/td][td=1,1,72]24%
[/td][td]10.0%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]异丙醇(CH3)2CHOH
[/td][td=1,1,85]82℃
[/td][td]19.92
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]正丙醇N－C3H7OH
[/td][td=1,1,85]97℃
[/td][td]20.3
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]醋酐(CH3CO)2O
[/td][td=1,1,85]140℃
[/td][td]20.7
[/td][td=2,1,192]微溶
[/td][/tr]')parsetable('', '', '[tr][td]内酰胺衍生物
[/td][td=1,1,214]醋酸乙酯
[/td][td]碘
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]雌性激素
[/td][td=1,1,214]异辛烷－氯仿－乙醇(40:70:10)
[/td][td]50%硫酸…….
[/td][/tr][tr][td=1,1,189]吡啶同系物
[/td][td=1,1,214]
[/td][td]
[/td][/tr]')

附录3 常用溶剂性质表
parsetable('535', '', '[tr][td=1,2,163]溶剂名称及结构
[/td][td=1,2,85]沸点
[/td][td]介电常数
[/td][td=2,1,192]溶解度(20~25℃)
[/td][/tr][tr][td]溶剂在水中
[/td][td=1,1,120]水在溶剂中
[/td][/tr][tr][td]正己烷C6H14
[/td][td=1,1,85]30~65℃
[/td][td]1.80
[/td][td=1,1,72]不溶
[/td][td]不溶
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]石油醚
[/td][td=1,1,85]69℃
[/td][td]1.58
[/td][td=1,1,72]0.00095%
[/td][td]0.0111%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]环己烷
[/td][td=1,1,85]81℃
[/td][td]2.02
[/td][td=1,1,72]0.010%
[/td][td]0.0055%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]二氧六环
[/td][td=1,1,85]101℃
[/td][td]2.21
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]四氯化碳CCL4
[/td][td=1,1,85]77℃
[/td][td]2.24
[/td][td=1,1,72]0.077%
[/td][td]0.010%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]苯
[/td][td=1,1,85]80℃
[/td][td]2.29
[/td][td=1,1,72]0.1780%
[/td][td]0.063%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]甲苯
[/td][td=1,1,85]111℃
[/td][td]2.37
[/td][td=1,1,72]0.1515%
[/td][td]0.0334%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]间二甲苯
[/td][td=1,1,85]137℃
[/td][td]2.38
[/td][td=1,1,72]0.0176%
[/td][td]0.5402%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]二硫化碳CS2
[/td][td=1,1,85]46℃
[/td][td]2.64
[/td][td=1,1,72]0.294%
[/td][td]<0.005%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]乙醚C2H50C2H5
[/td][td=1,1,85]35℃
[/td][td]4.34
[/td][td=1,1,72]6.04%
[/td][td]1.468%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]醋酸戊酯CH3COOC5H11
[/td][td=1,1,85]149℃
[/td][td]4.75
[/td][td=1,1,72]0.17%
[/td][td]1.15%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]氯仿CHCL3
[/td][td=1,1,85]61℃
[/td][td]4.81
[/td][td=1,1,72]0.815%
[/td][td]0.072%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]醋酸乙酯CH3COOC2H5
[/td][td=1,1,85]77℃
[/td][td]6.02
[/td][td=1,1,72]8.08%
[/td][td]2.94%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]醋酸CH3COOH
[/td][td=1,1,85]118℃
[/td][td]6.15
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]苯胺
[/td][td=1,1,85]184℃
[/td][td]6.89
[/td][td=1,1,72]3.38%
[/td][td]4.76%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]四氢呋喃
[/td][td=1,1,85]66℃
[/td][td]7.58
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]苯酚
[/td][td=1,1,85]180℃
[/td][td]9.78(60℃)
[/td][td=1,1,72]8.66%
[/td][td]28.72%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]1,1－二氯乙烷CH3CHCL2
[/td][td=1,1,85]57℃
[/td][td]10
[/td][td=1,1,72]6.03%
[/td][td]<0.2%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]1,2－二氯乙烷CH2CLCH2CL
[/td][td=1,1,85]84℃
[/td][td]10.4
[/td][td=1,1,72]0.81%
[/td][td]0.15%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]吡啶
[/td][td=1,1,85]115℃
[/td][td]12.3
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]叔丁醇(CH3)3COH
[/td][td=1,1,85]82℃
[/td][td]12.47
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]正戊醇NC5H11OH
[/td][td=1,1,85]138℃
[/td][td]13.9
[/td][td=1,1,72]2.19%
[/td][td]7.41%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]异戊醇(CH3)2CH2CH2OH
[/td][td=1,1,85]131℃
[/td][td]14.7
[/td][td=1,1,72]2.67%
[/td][td]9.61%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]仲丁醇CH3CHOHC2H5
[/td][td=1,1,85]100℃
[/td][td]16.56
[/td][td=1,1,72]12.5%
[/td][td]44.1%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]正丁醇N－C4H9OH
[/td][td=1,1,85]118℃
[/td][td]17.8
[/td][td=1,1,72]7.45%
[/td][td]20.5%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]环己酮
[/td][td=1,1,85]157℃
[/td][td]18.3
[/td][td=1,1,72]2.3%
[/td][td]8.0%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]甲乙酮CH3COC2H5
[/td][td=1,1,85]80℃
[/td][td]18.5
[/td][td=1,1,72]24%
[/td][td]10.0%
[/td][/tr][tr][td=1,1,163]异丙醇(CH3)2CHOH
[/td][td=1,1,85]82℃
[/td][td]19.92
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]正丙醇N－C3H7OH
[/td][td=1,1,85]97℃
[/td][td]20.3
[/td][td=2,1,192]任意混溶
[/td][/tr][tr][td]醋酐(CH3CO)2O
[/td][td=1,1,85]140℃
[/td][td]20.7
[/td][td=2,1,192]微溶
[/td][/tr]')丙酮CH3COCH3 56℃ 20.7 任意混溶
乙醇C2H5OH 78℃ 24.3 任意混溶
甲醇CH3OH 64℃ 33.6 任意混溶
N,N－二甲基甲酰胺HCON（CH3）2 153℃ 37.6 任意混溶
乙腈CH3OH 82℃ 37.5 任意混溶
乙二醇CH2OHCH2OH 197℃ 37.7 任意混溶
甘油CH2OHCHOHCH2OH 390℃ 42.5 任意混溶
甲酸HCOOH 101℃ 58.5 任意混溶
水 100℃ 80.4 任意混溶
甲酰胺HCOONH2 211℃ 101 任意混溶

　　附录8 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂

　　干燥剂 容量 速率 注

　　CaSO4 1/2H2O 极快(1) 以商品名Drieritt出售，加或不加颜色指示剂;非常有效，干时，指示剂(CoCL2)呈兰色，吸水后变成粉红色(容量 CoCL2.6H2O);适用的 温度范围为-50～+86度。某些有机溶剂能使CoCL2沥出或改变颜色(如丙酮，醇类，吡啶等)

　　CaCL2 6H2O 极快(2) 不是很有效;只用于烃或卤代烃(与含氮和含氮化合物形成溶剂化物，络合物，或发生反应)。

　　MgSO4 7H2O 极快(4) 出色的 通用干燥剂;非常惰性单可能呈弱酸性(避免用于对酸极敏感的化合物),可能溶于某些有机溶剂.

　　4A分子筛 高 块(30) 非常有效;建议先用普通干燥剂后用此物(见下述有关分子筛的详情)3A分子筛也是出色的干燥剂

　　NaSO4 10H2O 慢(290) 非常温和,非常有效,便宜,高容量;很适于初步干燥,但不可以使溶剂受热.

　　K2CO3 2H2O 快 对于酯腈酮,特别是醇,是良好的干燥剂,不可以用于酸性化合物.

　　NaOH ,KOH 极高 快 高效 但只适用于不会使他们溶解的惰性溶液;特别适用于胺.

　　H2SO4 极高 极快 极为有效,但只限于用来干燥饱和烃或芳香烃或卤代烃(硫酸会与烯或其他碱性化合物作用二使之损失)

　　氧化铝或硅胶(SiO2) 极高 极快 特别适用于烃,应该研细;用过后加热(SiO2为300度，Al2O3为500度)就可以重新活化。

　　*每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数(最大量)

　　**相对速率，前五行中夸号内的数字是指苯的相对干燥速率——数字小的表示干燥块;溶剂改变时候，吸水率低的干燥剂的次序会发生变化。

　　附录7 萃取水溶液用的溶剂*

　　B.P.(℃) 可燃性** 毒性** 注

　　苯 80.1 3 3 易成乳浊液***;很适宜从缓冲液中提取生物碱及酚类

　　2-丁醇 99.5 1 3 高沸点;很适宜从缓冲液中提取水溶性物质

　　正丁醇 118.0 1 3 水饱和后使用,为常用从水中萃取中等极性物质的浓剂.

　　四氯化碳 76.5 0 4 易干燥;很适宜非极性物质

　　氯仿 61.7 0 4 能形成乳浊液 易干燥

　　二乙醚 34.5 4 2 能吸收大量水; 优良的通用溶剂

　　二异丙醚 69 5 2 长期储存后能形成爆炸性过氧化物;很适宜从磷酸盐缓冲的溶液中提取羧酸

　　乙酸乙酯 77.1 3 1 吸附大量水;很适宜极性物质

　　二氯甲烷 40 0 1 会形成乳浊液,易干燥

　　正戊烷 36.1 4 1 烃类易于干燥

　　正己烷 69 4 1 对于极性物质均为不良溶剂

　　正庚烷 98.4 3 1

　　*本表中大部分数据取自A.J.Gordon and R.A.Ford,The Chemist’s Companion (wileyinterscience,New York,1972)一书。

　　**4代表毒性最大或最易燃.4>3>2>1;0代表不燃.

　　*** 用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难.溶液呈碱性时,这种乳浊液更易形成;加烯硫酸(如果可以的话)可以破坏这种乳浊液; 将水相用盐饱和(NaCL,Na2SO4等);加几滴醇或醚(尤其当有机层是CHCL3时);将混合物经行离心,这是最成功的方法之一.

　　附录9 用于有机液体较强的去水剂

　　试剂* 与水形成的化合物 注

　　Na** NaOH,H2 用于烃和醚的去水很出色;不得用于人和卤代烃

　　CaH2 Ca(OH)2 , H2 最佳去水剂之一;比LiALH4缓慢但效率高相对较安全.用于烃,醚,胺,酯,C4和更高级的 醇(勿用于C1,C2,C3醇),不得用于醛和活泼羧基化合物

　　LiALH4*** LiOH,AL(OH)3,H2 只使用于惰性溶剂[烃基,芳基卤(不能用于烷基卤),醚];能与任何酸性氢和大多数功能团(卤,?基,硝基,等等)反应.使用时要小心;多余者可慢慢加入乙酸乙酯加以破坏.

　　BaO或Cao Ba(OH)2或Ca(OH)2 慢而有效;主要适用于醇类和醚类,但不易用于对强碱敏感的 化合物

　　P2O5 HPO3,H3PO4,H4P2O7 非常快而且效率高,高度耐酸,建议先预干燥.仅用于惰性化合物(尤其适用于烃,醚,卤代烃,酸,酐)

　　* 最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应);他们也是极其危险的,故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂，这类去水剂几乎总是在蒸馏溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。尽管MgCLO4是一种最有效的干燥剂之一，但不推荐，因为操作时会爆炸[参考下列文献：D.R.Burfield，K.H.Lee，and R.H Smither,J.Org.Chem,42,3060,(1977),以了解干燥剂的效率]

　　**J.T.Baker公司出售一种称为Dri- Na的合金,含Na10%,Pb90%;这种干的,粒状试剂只与空气慢慢反应,但其干燥醚等溶剂的效率和Na相同.参考L.F.Fieser and M.Fieser,Reagents，Vol.2(Wiley,New York，1969)，P，385。

　　***另一种危险性较小,但效率相当的干燥剂是Na(CH3OCH2O)2ALH2,称为Vitride(RealcoChemica)Campany出品,可自Eastman Kodak公司购得.

　　附录

　　附录1 薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法

　　通用试剂

　　(1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.

　　喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.

　　薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现

　　(2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物

　　喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中

　　溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液

　　喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.

　　(3) 碘:检查一般有机物.

　　方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。

　　B 层析谱放碘蒸气中5分钟(或喷5%碘的氯仿溶液)取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后，喷1%淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。

　　(4)硫酸：通用

　　喷洒剂：5%的浓硫酸乙醇溶液，或15%浓硫酸正丁醇溶液，或浓硫酸-醋酸(1：1)

　　喷洒后处理：空气中干燥15分钟，再热至110℃直至出现颜色或荧光。

　　(5)硝酸银-氢氧化铵(Tollen-Zaffaroni)试剂：检查还原性物质。

　　溶液I : 0.1%N硝酸银; 溶液II: 5N氢氧化铵

　　喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合)

　　喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现.

　　(6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体

　　喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液

　　喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现.

　　沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性.

　　生物碱

　　(7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物

　　喷洒剂: 0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入浓硫酸至澄清.

　　喷洒后处理: 110℃加热数分钟至斑点出现.

　　(8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物.

　　溶液I: 0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中

　　溶剂II: 8克碘化钾溶于20毫升水中.

　　制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂用.

　　喷洒液: 制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得

　　(9).碘化汞钾(Mayer)试剂: 检查生物碱.

　　制备液: 13.55克氯化汞和49.8克碘化钾各溶于20毫升水中,等体积混合并用水稀释至1000毫升.

　　喷洒液: 制备液加1/10体积的17%盐酸.

　　喷洒后处理: 观察斑点,并于紫外线荧光分析灯下检出.

　　(10) ?酸纳-浓硫酸(Mandelin)试剂:检查生物碱.

　　1%>酸纳的浓硫酸溶液.与多种生物碱呈不同颜色.

　　(11)碘-碘化钾(Wagner)试剂:检查生物碱.

　　1克碘及10克碘化钾,溶于50毫升水中,加热,加2毫升醋酸,再用水稀释至100毫升.

　　可作纸层板显色剂,液可作沉淀试剂.

　　酚类,鞣质

　　(12)三氯化铁:检查酚类及??酸.

　　喷洒剂:1~5%三氯化铁的水溶液或乙醇溶液.并加盐酸少许.??酸呈红色斑点,酚类称蓝色或绿色斑点.

　　(13)铁氰化钾-三氯化钾:检查酚类,芳香胺类及还原性物质.

　　喷洒剂: 1%铁氰化钾水溶液,2%三氯化铁水溶液.临用前等体积混合.

　　喷洒后处理: 喷洒后酚性物质呈蓝色斑点.再喷2N盐酸,能使颜色加深,纸谱可用烯盐酸洗去喷洒液.

　　(14) 4-胺基安替比林-铁氰化钾(Emerson反应): 检查酚类.

　　喷洒剂: I . 2%4-氨基安替比林乙醇溶液;

　　II. 8%铁氰化钾水溶液.

　　或用0.9%4-氨基安替比林和5.4%铁氰化钾水溶液

　　方法: 先喷洒I,再喷洒II,即显色,或再放入密闭缸中,缸内放25%氢氧化铵,即产生橙色至深红色.

　　(15) 对氨基苯磺酸,重氮盐(Pauly试剂): 检查酚类,芳香胺类及能偶合的杂环化合物.

　　喷洒剂: 4.5克对氨基苯磺酸,加热溶于45毫升12N盐酸中,用水稀释至500毫升,取10毫升稀释液用冰冷却,加10毫升冷4.5%亚硝酸钠水溶液,0℃放15分钟(此试剂于0℃可保存3天),用前加等体积1%碳酸钠水溶液.

　　一般重氮化试剂,也可用联苯胺,对硝基苯胺等.

　　(16) 对甲苯磺酸: 检查甾体,黄酮,鞣质.

　　喷洒剂: 20%对甲苯磺酸氯仿溶液.

　　喷洒后处理: 100℃加热数分钟,紫外线分析灯下检查荧光斑点.

　　含氧杂环及蒽醌类*

　　(17) 三氯化铝: 检查黄酮体.

　　喷洒1%三氯化铝乙醇液于紫外线荧光分析灯下检示,呈黄色荧光

　　(18)碱式醋酸铅: 检查黄酮体.

　　喷洒剂: 饱和碱式醋酸铅(或饱和醋酸铅)水溶液.

　　于紫外线荧光分析灯下检查荧光斑点.

　　(19)醋酸镁: 检查蒽醌甙,甙元及黄酮体

　　喷洒剂: 0.5%醋酸镁甲醇溶液

　　方法: 90℃加热5分钟,呈红色至紫色斑点.

　　(20)氢氧化钾: 检查香豆素,蒽醌甙及甙元

　　喷洒剂: 5~10%氢氧化钾的甲醇溶液.

　　于日光及紫外线荧光分析灯下检示斑点.

　　萜类,甾体

　　(21) 三氯化锑(Carr-Price试剂): 检查甾体,萜类,皂类.

　　喷洒剂: 25克三氯化锑溶于75克氯仿中(亦可以用氯仿或四氯化碳的饱和溶液).

　　喷洒后处理: 100℃加热5分钟,于紫外线荧光分析灯下检示荧光.

　　(22) 五氯化锑: 检查甾体,萜类,皂甙.

　　喷洒剂: 五氯化锑-氯仿或四氯化碳(1:4),用前新鲜配制.

　　喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现,并于紫外线荧光分析灯下检示.

　　(23)香兰醛-硫酸: 检查高级醇类,酚类,甾体,萜类,芳香油.

　　喷洒剂: 1克香兰素溶于100毫升浓硫酸,或0.5克香兰醛溶于100毫升硫酸-乙醇(4:1)中.

　　喷洒后处理: 室温或120℃加热观察显色斑点.

　　(24) 4-二甲氨基苯甲醛,醋酸,磷酸(E.P.试剂): 检查? Azulene 及?前体 Proazulene.

　　喷洒剂: 0.25克4-二甲氨基苯甲醛,溶于50毫升醋酸5克85%磷酸和20毫升水的混合液中(棕色瓶中保存数月)

　　?:烃室温即成蓝紫色斑点,>前体于80℃加热10分钟出现蓝紫色斑点.

　　(25) 氯胺T-三氯醋酸: 检查强心甙.

　　喷洒剂: I. 3%氯仿T水溶液新鲜制备.

　　II. 25%三氯醋酸乙醇溶液(能保存数天).

　　10毫升I加40毫升II,用前混合.

　　喷洒后处理: 110℃加热7分钟,紫外线荧光分析灯下检示呈蓝色或黄色荧光.

　　(26) 亚硝酸基铁氰化钠-氢氧化钠(Legal试剂): 检查不饱和内酯;甲基酮或活性次甲基,常用于强心甙

　　喷洒剂: 1克亚硝基铁氰化钠溶于100毫升2N氢氧化钠-乙醇(1:1)的水溶液.

　　显红色或紫色斑点.

　　(27) 3,5-二硝基苯甲酸(Legal试剂): 检查强心甙,α,β-不饱和内酯.

　　喷洒剂: 1克3,5-二硝基苯甲酸溶于50毫升甲醇,加入1N氢氧化钾50毫升.

　　强心甙呈紫红色斑点.

　　糖类

　　(28) 邻苯二甲基苯胺: 检查还原糖.

　　喷洒剂: 0.93克苯氨,1.66克邻苯二甲酸溶于100毫升水饱和的正丁醇中.

　　喷洒后处理: 105℃加热10分钟.

　　(29) 2,3,5-Triphenyl-tetrazolium chloride (T.T.C.)：检查还原糖及其他还原物质。

　　溶液I：4%(T.T.C.)甲醇溶液; 溶液II：1N氢氧化钠。

　　喷洒液：I，II，临用前等体积混合。

　　喷洒后处理：100℃加热5～10分钟，得红色斑点。

　　(30)Keller-Kiliani试剂：检查α-去氧糖，常用于强心甙。

　　试液：100毫升冰醋酸加三氯化铁试液0.5毫升混合均匀.

　　试样1毫克加试液2毫克溶解后,沿试官管壁滴入浓硫酸2毫升,接触面即显棕色,渐变浅绿,蓝色.最后冰醋酸层全部燃呈蓝色.

　　(31) 1,3-二羟基萘-磷酸: 检查糖类.

　　喷洒液: 0.2%1,3-二羟基萘(Naphthoresorcinol)乙醇溶液100毫升,与10毫升85%磷酸混合.

　　(32) 费林溶液(Fehling): 检查还原糖.

　　溶液I: 69.3克结晶硫酸铜溶于1000毫升水中.

　　上述二溶液如不清可滤过.临用前等体积混合.

　　氨基酸

　　(33) 茚三酮: 检查氨基酸及氨基糖.

　　喷洒剂: 0.3克茚三酮溶于100毫升正丁醇,加入3毫升醋酸;或0.2克茚三酮溶于100毫升乙醇(或丙酮中).

　　喷洒后处理: 110℃加热至斑点出现.

　　(34) 吲哚醌: 检查氨基酸和一些肽.

　　喷洒剂: 0.2%吲哚醌(Isatin)丙酮溶液,含4%醋酸;或用100毫升1%吲哚醌丙酮溶液加10毫升醋酸.

　　喷洒后处理: 100~110℃加热10分钟.

　　(35) 1,2-萘醌-4-硫磺酸(Folin试剂): 检查氨基酸.

　　喷洒剂: 新鲜制备0.02克1,2-萘醌-4-磺酸钠,溶于100毫升5%碳酸钠中.

　　喷洒后处理: 室温放于,不同氨基酸出现不同颜色.

　　有机酸

　　(36) 酸碱指示剂: 检查有机酸.

　　喷洒剂: 0.05%溴酚蓝(或溴甲酚绿,或溴麝香草酚蓝)的乙醇溶液.

　　(37) 氧化还原显色剂: 检查有机酸.

　　喷洒剂: I. 0.075%溴甲酚绿及0.025%溴酚蓝的无水乙醇液.

　　II. 0.5%高锰酸钾及1%碳酸钠.10H2O的蒸馏水液.临用前,取I和II按1:1混合后喷酒.

　　喷酒后处理: 稳定时间为5~10分钟.对不同的有机酸在纸谱上呈现不同颜色.

　　(38) ??? (Acridine): 检查酸.

　　喷洒剂: 0.005%的??乙醇溶剂.

　　紫外线分析灯下呈黄色荧光.

　　(39) 芳香胺-还原糖: 检查酸.

　　喷洒剂: 芳香胺(如苯氨5克)和还原糖(如木质糖5克)溶于50%含水乙醇中.

　　喷洒后处理: 125~130℃加热出现棕色斑点.

　　实验16 氧化苦参碱的提取和鉴定

　　中药苦参是豆科植物苦参(Sophors Flavescens Ait)的干燥根,味苦,性寒,有清热燥湿,杀虫等作用.临床上用于治疗痢病,黄胆和皮肤瘙痒症.近年还发现具有抗肿瘤,升白,抗病毒性肝炎等药理作用,苦参中主要含生物碱,此外还有黄铜类成分.

　　一, 苦参中主要已知生物碱的结构和性质

　　1. 氧化苦参碱(oxymarrine)C12H24N2O2，白色棱晶，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，不溶于乙醚，苯。溶点：207～208℃(不含结晶水)162～163℃(含一个结晶水)77～78℃(含多个结晶水)结晶水可在145～150℃/0。002mmHg下除去，可于许多金属离子如Fe2+ Cu2+ Cr3+等生成沉淀，[α]??+47.7℃(乙醇).

　　2.苦参碱(matrine)C15H24N2O在轻石油醚中结晶时，由于温度等条件不同，可以得到αβδ三种结晶(溶点分别为76℃ 87℃ 84℃)和一种流体即γ型。通常室温下结晶得到的是α型，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，溶于苯，在乙醚中溶解度小。[α]??+39.11[乙醇]

　　3.脱氢苦参碱(槐果碱)(sophocarpine)C15H24N2O白色棱晶。溶点80～81℃，易溶于甲醇乙醇氯仿，略溶于苯和乙醚，在水中溶解度小。[α]?-29.44(乙醇)

　　4.槐定(sophoridine)C15H24N2O白色棱晶，溶点106～108℃，为苦参碱的一种空间异构体。

　　二.实验目的与要求

　　(1) 通过苦参生物碱的提取掌握用渗滤法和离子交换法提取生物碱的方法。

　　(2) 掌握沙氏提取器的使用方法。

　　(3) 掌握氧化铝吸附薄层层离法和柱层层离法鉴定和分离生物碱的方法。

　　三.原理

　　氧化苦参碱为喹诺里西汀类生物碱，叔胺氮氧化合物与酸成盐溶于水与非生物碱分开，提取的生物碱盐的阳离子部分与H+型树脂发生交换生物碱吸附在柱上，吸附有生物碱的树脂，碱化呈游离生物碱，可被氯仿等有机溶剂提取。

　　R-SO3-Na+ + H+CL- ——>R-SO3-H+ + NaCL

　　SO3Na + H2O

　　生物碱

　　四. 实验方法.

　　1 酸水提取和离子交换

　　(1) 渗漉法

　　取苦参碱400克,加入适量0.5%(g/v)的盐酸湿润后放置一小时，装入渗滤液的PH值及生物碱反应，使渗滤液通过离子交换脂柱，待经过树脂柱的滤液生物碱反应或微弱的反应时，停止交换，将树脂倒入烧杯中，酮蒸馏水洗涤几次，滤干，树脂放入搪瓷盘中自然晾干。

　　(2) 浸提法

　　300克??0.5HCL(g/v) 6倍量浸泡48小时，浸出浸液，。。在处理1～2次，2次浸液全体合并。

　　2 总生物碱的洗脱

　　将晾干的树脂放入烧杯中，加14%氨水，搅匀，使温度适宜(树脂充分膨胀，但又无过剩的水)约用氨水30～60毫升，静置20分钟后，装入沙氏提取器中，用400毫升95%的乙醇回流洗脱4～5小时(或用氯仿回流提取5～8小时)回收溶剂至干，所得浸膏用70～80毫升氯仿溶解，并转入分液漏斗，充分静置后，弃掉上层油状物，过滤氯酚溶液后用无水硫酸钠干燥，回收氯仿至干，残留物用2～3倍量丙酮处理，即析出固体粉末，放置，过滤，得生物碱粗品，丙酮重结晶一次得浅黄色产品。

　　3 苦参生物碱的氧化铝薄层鉴定。

　　样品：氧化苦参碱标准品，粗品，母液

　　溶剂系统：氯仿：甲醇=19：1(二次展开)

　　石油醚：乙醚：甲醇=9：9：1

　　显色剂：改良碘化铋钾(改良Dragendorff)

　　4 氧化苦参碱的分离与纯制

　　(1) 取 0.2克氧化苦参碱粗品用少量氧化铝搅伴,30克氧化铝(80~120目,I~III)装柱(1*45),先加30毫升氯仿洗脱,再用氯仿和甲醇 (99:1)混合溶剂洗脱.速度控制在1毫升/分左右,每10毫升收集一份,经薄层检识,将氧化苦参碱的流份合并,回收溶剂至干,用少量丙酮溶解,放置吸晶,得氧化苦参碱纯品,薄层检识后,干燥,侧溶点.

　　(2) 苦参总碱0.1克进行低压柱层析

　　吸附剂:薄层用硅胶15克(已用NH4OH减活)

　　洗脱剂:CHCL3 50毫升,CHCL3-MeOH(98:2)100毫升,(95:5)100毫升,MeOH100毫升

　　流速1毫升/分 10毫升收集一份.

　　5. 氧化苦参碱的还原

　　取氧化苦参碱粗品1.0克,溶于15毫升10%盐酸水溶液中,放入1.0克锌粉,室温放置,不时摇动,放置24小时后过滤,浓度调到PH=9~10,用 500毫升乙醚分多次提取.合并乙醚溶液,无水硫酸钠干燥过夜,回收乙醚淡黄色粘稠体放置于冰箱中,得浅黄色固体,石油醚重结晶后得白色结晶,测熔点.

　　薄层检识

　　氧化铝干板(120目以上)

　　样品:苦参碱标准品,氧化苦参碱标准品,苦参碱

　　溶剂系统:氯仿:甲醇=8:2

　　显色剂:改良碘化铋钾溶液

　　附:阳离子交换树脂的处理

　　(1) 预处理及转型:

　　将100克聚苯乙烯磺酸钠型树脂(交联度1~7%粒度范围16~50目)放入烧杯中,用80℃蒸馏水温热使之充分膨胀1小时,后加入2N盐酸300毫升洗,水洗至PH5~7,5%NaOH浸泡1H???????浸泡过夜(注意开始要搅动几次).次日把树脂装入层离柱,并使全部酸液流过树脂柱,用蒸馏水洗至中性至无氯离子反应为止,可用于无生物碱交换.

　　(2) 再生

　　将已洗去生物碱的树脂,置渗滤筒中,加2倍的2N盐酸浸泡过夜,次日树脂上面的盐酸慢慢流过树脂,用水洗至中性,然后用5%的氢氧化钠浸泡1~2小时,时常搅伴,倾倒出上层碱液,用馏水洗至中性,在空气中晾干,留作下一次使用.

　　四. 思考题

　　1. 酸水法及离子交换树脂法提取分离生物碱的原理.

　　2. 应如何检查 (1)渗滤液中是否含有生物碱?

　　(2)渗滤液中生物碱是否可以被交换在树脂上?

　　(3)离子交换树脂是否已达到饱和?

　　3. 氧化铝薄层层析的原理是什么?适用于什么成分的分离鉴定?

　　4. 当用硅胶薄层板层析时应如何操作?

　　五. 参考文献.

　　1. 江苏中医学院:中药大辞典 上海人民出版社 1977年

　　2. 张宁芳: 中草药通讯1977(1):38 1977(2):39. 1977

　　3. 中国医科院第五研究室: 放射医学 1977(1):1.1977

　　4. 白世泽等: 中草药 13(4);8.1982

　　5. Shigenobu Okuda : Chem Pharm Bull 13:485.1965

　　实验13 芦丁的提取,分离及鉴定

　　芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rstinoside)，广泛存在于植物界中，其中以槐米和荞麦叶的含量较高，可作为提取芦丁的原料。

　　槐花米系豆科植物，Sophora japonica的花蕾，自古作为止血药。槐花米中所含主要成分芸香苷有减少毛细血管的通透性作用，临床上主要为防止高血压病的辅助治疗药物。此外，芦丁对于放射性伤害所引起的出血症亦有一定作用。

　　一.实验的目的和要求

　　1. 以芦丁为实例学习黄酮类成分的提取分离方法。

　　2. 掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷，甙元和糖部分的鉴定方法。

　　3. 通过?皮素紫外吸收光谱的测定及应用化学位移确定黄酮类烃基位量的方法。

　　4. 通过?皮素与其五乙酰化合物的红外光谱测定该化合物的功能团并与标准谱对照。