小中大制备铁/锰负载型金属催化剂。原料为硝酸铁和硝酸锰?
制备铁/锰负载型金属催化剂。原料为硝酸铁和硝酸锰,载体为Silica Gel。离子交换水作为溶剂,溶解硝酸铁和硝酸锰,由于铁担载量比较大,所以采用过量浸渍法。
浸渍之后的溶剂水我试了以下几种方法来蒸干,但效果都不好。采用过量浸渍法的弟兄们说说你们都是如何蒸发掉水的?多谢了。
下面是我用的方法
1.在一个真空加热干燥箱里处理。连续抽真空,干燥箱温度设定为60度,抽到一定真空度,浸渍溶液开始鼓泡,溶剂水挥发出来了。但是鼓泡导致溶液飞溅,这样势必要损失掉铁和锰,担载量也就不准确了。水想要挥发出来,肯定要鼓泡,如何控制好鼓泡但是不至于暴沸?继续降低干燥箱温度?我试过50度依然飞溅。
2.在常压下用加热套先蒸发掉大部分水,然后再真空干燥。发现随着溶剂的挥发,坩埚壁上沾了一层溶液,这样也导致活性组分的损失。
3.试着用微波加热蒸发溶剂,效果也不理想。
三种方法都存在活性组分的损失,哪位高人在这方面经验丰富,望指点一二。不胜感激!