为什么色谱保留时间缩短？

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标题:[已解决]为什么色谱保留时间缩短？

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amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2008-6-23 11:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用的是北京分析仪器厂的SP3420色谱，用了1年，最近发现出峰的保留时间比最初缩短了好多。求问如何解决？听人说可能柱子里面有水了，提高柱温可以解决。我通常采用的条件是柱温为50度，检测池温度为200度，求如何解决？是否可以把柱温提高到110度，以把柱子里面的水烘干？

hplcangel[使用道具]
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2最佳答案

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小中大

应该是柱子里有东西了，要活化一下。
按照你原来活化的方法再活化一次就能解决。
如果你是直接拿来用的话问下师兄们活化温度是多少。一般如果是填料柱的话200度没有问题，如果是负载固定液的要考虑固定液的沸点了，要低于沸点。

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发表于 2008-6-27 15:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

呵呵。你做的样品含水量高吗?用的毛细管柱?估计不是填充柱吧，都用一年的时间了!呵呵。硅偶联的固定相是怕水的，如果所进样品含水高，那很可能就是长时间与水接触固定相有了流失。

还有，您可以把柱子拆下来，看一看进口段是否有变黑的现象，要是那样的话可能是柱子里面有炭化的东东或者其他杂质，可以用大量溶剂清洗一下，或者进行高温吹扫的。

现在您的气谱出峰有没有拖尾现象呢?通过这点也能判断是否是柱子或进样器里有杂质附着的。

ttkl533[使用道具]
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发表于 2008-7-9 10:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

都是高手,在这我感觉能学到好多东西,谢谢各位高手

amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2008-7-14 16:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 hplcangel 于 2008-6-24 10:52 发表 http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif
应该是柱子里有东西了，要活化一下。
按照你原来活化的方法再活化一次就能解决。
如果你是直接拿来用的话问下师兄们活化温度是多少。一般如果是填料柱的话200度没有问题，如果是负载固定液的要考虑固定液的沸点了，要低于 ...

谢谢！

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为什么色谱保留时间缩短？

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