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标题:[未解决]顶空进样法，要考虑样品体积的影响吗？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
ngoir[使用道具]
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发表于 2010-4-22 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

顶空进样法，要考虑样品体积的影响吗？

如题，顶空进样法，比如加入溶剂都是 5ml，那么对照品溶液为全溶液，而样品溶液：如取样品0.5g，加溶剂5ml。然后顶空进样，这样的话，要考虑样品体积的影响吗？（样品有溶解不溶解两种情况）...
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jimanna[使用道具]
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发表于 2010-4-22 19:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 ngoir 的帖子

请把要测定的具体实际例子举出来，测定什么样品？测定浓度范围？
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  • miracle   2010-4-24 23:50  专家分  +2   感谢朋友应助！欢迎常来论坛！ ...
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naren4545[使用道具]
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发表于 2010-4-22 19:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般不考虑样品体积的影响，但是要在高温的条件下全部溶解！
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  • miracle   2010-4-22 20:05  专家分  +2   感谢帮助！
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wang_xing11[使用道具]
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发表于 2010-4-23 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要考虑样品体积的影响，应该用相同的液体体积和相同大小的顶空瓶。个人观点。
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出国吧[使用道具]
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发表于 2010-4-23 15:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同一种样品采用同样的条件做就可以了，比如你取0.5g样品加入5ml基质，只要每个样都是这么做基本没什么影响的，顶空具有摇晃的功能，那些不容易溶解的楼主可以采用摇晃模式或者减少样品加入量。
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  • miracle   2010-4-23 15:15  可用分  +3   感谢您的详细回复！
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ngoir[使用道具]
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发表于 2010-4-25 10:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
打个比方：
对照品溶液：精密量取某浓度的对照品溶液5ml，置20ml顶空瓶中，密封。
供试品溶液：取样品0.5g，置20ml 顶空瓶中，精密称定，精密加入溶剂5ml，密封。
测定法：分别取上述对照品溶液与供试品溶液进样测试，记录色谱图，以峰面积按外标法计算，即得。

公式：【（Ar/Ax）*Cr*5】/m  *100%，也就是说 没考虑到样品对体积的影响，只以5ml计算，可否？
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wangwei8857[使用道具]
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发表于 2010-4-25 10:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果样品是固体，0.5g对5ml的体积影响不大。如样品是液体，最好考虑总体积为5ml。
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njuswjsw[使用道具]
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发表于 2010-4-25 10:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
顶空瓶中样品的体积对顶空的动态平衡有影响的，尽量保证对照品溶液与样品溶液在顶空瓶中的体积一样
还要考虑样品与对照品的基质也要一样，不然影响平衡
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dragon5[使用道具]
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发表于 2010-4-25 14:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
影响肯定是有的,但对固体来说,只要我们加入的溶剂能完全溶解样品,而样品液与标准液的顶空分配系数基本一致,影响一般很小,但是,如果要从真正意义上消除这方面的影响,只有用多次顶空法进行分析
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wujie441210[使用道具]
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发表于 2010-4-26 16:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
0.5g样品可不考虑对体积的影响。
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  • miracle   2010-4-26 16:50  可用分  +3   感谢朋友应助！
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