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标题:[未解决]建立一个新药的方法学，有异常尖锐的锋？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
hawel[使用道具]
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发表于 2010-4-23 15:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

建立一个新药的方法学，有异常尖锐的锋？

要建立一个新药的方法学，C18柱，检测器是紫外，波长248nm，用了流动相是水：乙腈（4：6）和0.5%的醋酸，溶剂是甲醇：水（1：1）进样浓度10ug/ml,出来两个靠的很近，有异常尖锐的锋（药物是纯品）满屏量程都2000，还是很高


到底是什么原因啊？？？？
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melody9566[使用道具]
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发表于 2010-4-23 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我是新手，分析的不一定对。

根据你的叙述，原因可能为以下几点：
1.两峰分别为溶剂峰与主峰
2.色谱柱出问题了
3.色谱条件不合适（如果这峰底部重合，有次摸索条件时遇到过）
呵呵，建议你先用流动相做溶剂，再试一次
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hongyan417[使用道具]
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发表于 2010-4-23 16:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、应该首选流动相溶解

2、先看一下保留时间合适不，出峰太快肯定不行
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hawel[使用道具]
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发表于 2010-4-23 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 melody9566 于 2010-4-23 15:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我是新手，分析的不一定对。

根据你的叙述，原因可能为以下几点：
1.两峰分别为溶剂峰与主峰
2.色谱柱出问题了
3.色谱条件不合适（如果这峰底部重合，有次摸索条件时遇到过）
呵呵，建议你先用流动相做溶剂，再试一次 ...

首先谢谢你的回复。两峰之间由一个相比于那两峰·来说很小比较方的一个不知道算不算是峰的峰相连，（有点绕）拿水进过样，在差不多的时间也出了两个峰，峰形算正常，时间都是在2。5和3分钟
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hawel[使用道具]
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发表于 2010-4-23 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 hongyan417 于 2010-4-23 16:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
1、应该首选流动相溶解

2、先看一下保留时间合适不，出峰太快肯定不行

好，下次试一下，因为文献就是这样弄的。又觉得进样量很小，那点溶剂应该不会很影响吧。就算是溶剂峰，不应该这么高啊。出峰时间是在2。5和3分钟，
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发表于 2010-4-23 16:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议再进一针流动相，先冲阀再进，有时会有残留。
出峰时间挺早的，建议最好降低一下乙腈的比例
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fengyan22[使用道具]
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发表于 2010-4-23 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得你的出峰时间太快，可以适当调整流动相的比例，出峰时间一般在8到10分钟比较合理，还有就是你的样品最好用流动相溶解！
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