首先感谢大家的热心帮助!
估计部分战友手头没有10版药典,我先说下10版药典的检查方法:
对照品溶液:每1ml含乙二醇、正己醇(内标)、二甘醇各0.1mg的甲醇溶液;系统适应性溶液:每1ml含有甘油100mg,二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的甲醇溶液。供试品溶液:每1ml含甘油400mg,正己醇0.1ng的甲醇溶液。气相条件:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,程序升温,起始100℃,维持4min,以50℃/min升至120℃,维持10min,以50℃/min升至220℃,维持6min;进样口温度200℃;检测器温度250℃。
我采用的方法是参照10版药典征求意见稿中的具体参数进行试验:毛细管长30m,内径0.53mm,膜厚0.3um,流速4.5ml/min,分流比10。
我使用的是瓦里安GC450型气相色谱仪,自动进样,毛细管柱为ZB624,长30m,内径0.53mm,膜厚0.3um。
试验过分流比30,定量限还可以,再大,对照品溶液图谱中二甘醇峰就在定量限下了。但以该分流比分析系统适应性溶液,问题照旧。
试验过程序升温起始120℃,维持14min,以50℃/min升至240℃,维持6min;问题照旧。
试验过进样口温度250℃;检测器温度280℃,问题依旧,而且从对照品溶液图谱中看出二甘醇在进样口好像分解了。
“thereyoube”战友所说的非极性反吹保护装置,小弟接触气相还不多,不知是什么东东?若这东西较贵的话,作为制剂厂家单单为了检查其中一种辅料,领导估计不会同意配置。
目前看来只有换另一种型号的柱子试试了,比如前面一位战友提到的安捷伦的DB624,不过这柱子手头没有,还要购买,还要算算预算超标了没有。
打算五一后试试固定液为改性聚乙二醇的毛细管柱,有进一步结果会来和大家回报一下